[发明专利]低硫可膨胀石墨制造方法

说明书

本发明涉及一种可膨胀石墨制造方法，用此方法制造的可膨胀石墨经高温膨胀轧制后生成的柔性石墨板材含硫量在0.03%以下，特别适用于核电站密封材料的需要。

柔性石墨是一种新型的密封材料，由于其优良的密封性能，广泛应用于石油、化工、热电、机械、化肥、冶炼、航天、核工业等部门，是石棉的代替材料。可膨胀石墨是制造柔性石墨板材的基础材料，可膨胀石墨的品质关联着柔性石墨的品质。作为有害成份硫含量的控制是柔性石墨板材的重要控制指标。降低可膨胀石墨的硫含量，提高柔性石墨的品质，减少对密封部位的腐蚀，将会大大延长设备的使用寿命。

迄今为止，可膨胀石墨的制造方法，除了传统的化学法外，还开发了电化学法。化学法是将天然磷片石墨与酸、氧化剂进行插层处理，获得可膨胀石墨，电化学法是将天然磷片石墨与酸、直流电进行阳极氧化插层处理，获得可膨胀石墨。用化学法生产的可膨胀石墨含硫量一般在3%，高温膨胀后轧制成板材的含硫量一般在0.3%，用电化学法生产的可膨胀石墨含硫量一般在2.3%，高温膨胀后制成板材的含硫量一般在0.12%。电化学法较之于化学法含硫量已明显降低。但0.12%的含硫量对金属仍有较强的腐蚀性，安全性，可靠性要求苛刻的工况条件，特别是核工业，一般控制在0.05%以下。

本发明提供了一种低硫可膨胀石墨制造方法，其目的是将可膨胀石墨的含硫量控制在2%以下，特别是在高温状态下，硫能大量分解，形成气体排出。高温膨胀后制成的柔性石墨板材的含硫量一般在0.03%以下，用此板材生产的各种密封元件，安全、可靠、无腐蚀性。

本发明是这样实现的。用钢板焊成矩型电解槽，用钢筋焊成矩型渗透框，四周沉塑料编织网，框内装有待处理的天然磷片石墨，将框置于电解槽中，加95%以上的硫酸溶液，用不锈钢板做电源的阳极板，把阳极板插入石墨中间，待硫酸完全浸透石墨后，加入氧化剂，直流电源的阳极接阳极板，阴极接电解槽，进行阳极氧化处理，处理完后加入还原剂。

本发明的具体结构由以下的实施例和附图给出。

附图是电解槽的端面图。1、电解槽，也作为阴极板;2、沉有塑料编织网的渗透框;3、用不锈钢做成的阳极板;4、硫酸和天然磷片石墨混合物;5、硫酸溶液;6、循环水槽。将25kg天然磷片石墨置于渗透框中，将渗透框放入电解槽中，加95%以上的硫酸，硫酸能以浸透石墨为止，再加0.2-0.8%的氧化剂搅拌均匀，通直流电进行阳极氧化处理，电流密度为20-40mA/cm²，1小时后电流密度降低20%，随着氧化处理的进行料温逐渐增高，循环水槽加冷水降温，料温控制在50°以下。处理时间3.5小时，然后加2-5%还原剂进行处理，搅拌均匀，处理10分钟。然后水洗、脱水、烘干。

用该方法制成的可膨胀石墨质量好，如其挥发分＜10%，S＜2%，950℃膨胀容积200ml/g，膨胀后制成的板材S＜0.03%，强度＞5MPa。