[发明专利]闪蒸蒸馏精制废浓硝酸的工艺方法

说明书

本发明属于化工技术领域，是对清洗腈纶喷丝板及其组件排出的废浓硝酸进行蒸馏精制回收使用的一种工艺方法。

腈纶化工厂用的喷丝板及其组件，使用一段时间后，因板孔堵塞或不畅，都必须卸下用浓硝酸在高温下煮洗硝化，清除喷丝板孔堵塞物和组件上的焦化物，硝酸的用量很大，在这些用过废浓硝酸中含有杂质，特别是含有呈红棕色的、溶于硝酸的硝基化合物，无法分离，废硝酸也就无法再用，如向外排放，则严重地污染环境。

对上述废浓硝酸的处置与精制问题，目前有中和法和吸附法。中和法需设施和场地等条件，投资较大，而且反应时放出的臭气污染空气，废弃物量大，外运时还造成二次污染。若用吸附方法处理，其效果不理想，对活性炭的用量大，不经济，对煮洗腈纶喷丝板及组件用过的废浓硝酸的精制再使用问题，美国的杜邦公司也未解决。

本发明的目的是设计一种，能把溶于硝酸中的硝基化合物分离出来的闪蒸蒸馏精制废浓硝酸的工艺方法。

腈纶化工厂的腈纶车间用的喷丝板孔及其组件堵塞有粘垢和硬垢，粘垢主要是二甲基甲酰胺（DMF）、丙烯酸甲脂（MA）、腈纶聚脂（AN）、苯乙烯黄酸钠（SSS），其中，MA、SSS和AN形成聚合物。硬垢是聚合物和混DMF浆液的焦化物或聚合物。

喷丝板及其组件经用硝酸加热煮洗硝化后，废浓硝酸中含有溶于硝酸的硝基化合物和不溶于硝酸的焦化物等杂质，不溶于硝酸的杂质，可通过过滤沉降的方法分离。对溶于硝酸的杂质，是依据硝酸与硝基化合物的沸点相差较大的物理特性，采用闪蒸蒸馏精制废浓硝酸的工艺方法分离。本工艺方法的流程是：将原料储罐中的废浓硝酸经过滤器除去不溶于硝酸的杂质后进入中间罐，再用原料泵送入原料计量罐，计量后送入蒸馏釜，接着用4个压力的蒸汽对蒸馏釜加热，以每小时60℃的速度升温，然后保持精馏塔顶部的温度在100-120℃之间。低沸点的硝酸由蒸馏釜顶馏出进入精馏塔，经冷凝器冷凝后合格硝酸进入成品计量罐计量，再进入成品储罐待用。用时用成品泵打出，再加适量的98%的硝酸调配成所需的浓度，再用于喷丝板及其组件的煮洗。废浓硝酸中的少量杂质，精制后留在釜底，可按时排放。

本发明闪蒸蒸馏精制谢谢浓硝酸工艺方法，所用的储罐、过滤器、冷凝器、管线均为白钢制做，蒸馏釜、精馏塔须耐温120℃以上和耐硝酸的特种白钢;98%硝酸储罐、计量罐及管线可用铝材质。

本发明与现有的废浓硝酸精制方法比较有如下优点：

1、本工艺方法设计合理，流程简单，与中和法比较，不产生污染环境的臭气，废弃物很少，基本上不产生二次污染。

2、本工艺方法精制的废硝酸质量合格，呈淡黄绿颜色，透明度高，各项指标均达到要求，可循环使用。

3、本工艺方法收率高，效益好，对腈纶喷丝板和组件的煮洗仅用去硝酸的20%，余下的80%废浓硝酸，如不精制将被废弃，不但污染环境，而且增加企业硝酸用量，用本工艺方法，收率可达96%左右，这样煮洗喷丝板和组件时投入的硝酸，可回收75%左右，按年用酸量500吨计算，每年可节省375吨，浓度为67%的硝酸，按每吨价1300元，年省人民币48万多元，经济效益和社会效益都很显著。

附图为闪蒸蒸馏精制工艺流程图。

图中有原料储罐1，过滤器2，中间罐3，原料泵4，原料计量罐5，蒸馏釜6，精馏塔7，冷凝器8，成品计量罐9，成品储罐10，成品泵11，A为废异物排放口，B为蒸汽入口，C为冷却水入口。

现在按上述工艺方法，举一实施例，并结合附图加以说明。本实施例采用2吨蒸馏釜，装入1.4吨的煮洗喷丝板和组件用过的废浓硝酸，然后向蒸馏釜的夹套中充蒸汽，以60℃/小时的速度升温，然后控制蒸汽流量使精馏塔顶温度控制在120℃左右，当馏出物流出后即减少蒸汽量，硝酸蒸汽经冷凝器冷凝后进入成品计量罐计量，成品达1.34吨，然后送入成品储罐，精制后的硝酸加入98%的浓硝酸配制成67%的浓硝酸，煮洗喷丝板和组件，效果很好。