[发明专利]一种共溅射固体润滑薄膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种自润滑复合材料共溅射固体润滑薄膜及其制备方法。

美国航空航天局(Spalvins T.,J.Vac.Sci.Technal.A 5(2)(1987)212～219；Surface Coatings Technal 54/55(1992)435～441)、欧洲空间局(Roberts E.W.,Tribology International Vol.23(1990)95～104,149～155；Moser I.,Thin SolidFilms,228(1993)257～260)和日本航空宇宙研究所(Nishimura M.TribologyInternational.Vol.23(1990)143～147)等先后研究了二硫化钼溅射和二硫化钼添加金或镍的共溅射复合膜，并越来越广泛地用于空间机械润滑。众所周知，二硫化钼溅射膜耐潮湿氧化性很差，在潮湿空气中短时间贮存后，被深度氧化和生成硫酸腐蚀底材导致润滑失效；二硫化钼-金共溅射膜比前者的耐磨寿命和耐潮湿空气特性有所提高，但经潮湿空气中短期贮存后仍明显地腐蚀底材。所以，人们对上述两种薄膜充干燥氮气保护贮存和进行地面试验，重要的是它们仍然不能满足精密空间机械对高可靠和长寿命的要求。

本发明的目的在于提供一种共溅射固体润滑膜及其制备方法，该固体薄膜具有精密机械特别是空间机械所需的各种优异性能，耐地面潮湿空气中贮存、运输和运转，耐冲击、振动、加速等恶劣环境力学条件，具有低摩擦系数和较长的耐磨寿命。

本发明采用在真空中摩擦学性能优异的二硫化钼作主为要润滑剂，用耐环境特性优异的金或金-钯合金作辅助润滑剂和增强剂，本发明的关键在于添加耐磨的稀土金属氟化物。本发明的共溅射固体润滑薄膜是采用如下成分的复合靶共溅射制得的：二硫化钼85％～95％，金或金-钯合金3％～12％，稀土金属氟化物0.2％～5％(重量)。

本发明选用的金或金-钯合金纯度大于99％。

本发明选用的稀土金属氟化物为氟化铈或氟化镧，纯度大于等于99％，粒度小于38μm。

本发明采用二硫化钼-金或金-钯-稀土金属氟化物多种组元复合共溅射薄膜产生了奇特的协同效应，使二硫化钼、二硫化钼-金或二硫化钼-稀土金属氟化物的溅射薄膜都存在的疏松“枝状”组织结构消失了，产生了很致密的薄膜体相及表面组织结构，使环境气氛难以侵入，并在保持主体二硫化钼低摩擦系数的同时大幅度地延长了耐磨寿命。

本发明采用共溅射法成膜，具体制备过程包括溅射靶的制备、镀膜和性能检测。

制靶：商品二硫化钼粉经丙酮清洗烘干使纯度≥99％，稀土氟化物为分析纯粉，它们均被研细过筛使粒度≤38μm；根据不同的应用对象，在洁净室中在上述配比范围中选择配方分别称取适量，装入混料器并振混30分钟；按比例称取尺寸均匀的高纯(≥99％)金粒，在制靶模具的底面上在靶的主要工作面积范围内使金粒均匀分布，然后在模具中装入二硫化钼和稀土氟化物的混合粉，模压成接近于平均理论密度的靶；用导电胶将靶粘到靶电极上。

本发明所述的共溅射固体润滑薄膜制备方法包括，将被镀工件置于溅射电磁场和温度场的均匀区内；由于溅射设备、靶及工件尺寸等差别使成膜工艺参数变化很大，但下列工艺参数需要严格控制：镀膜室本底气压≤1×10^-3Pa，工作气体氩或氙的纯度≥99％，预溅射和溅射工作气压为(0.02～6.0)Pa，对新靶预溅射15小时以上，镀膜前工件表面被离子刻蚀的面功率密度为(0.2～10)W/cm²；靶电压(0.2～4.0)kV，工件偏压为(-50～-200)V，镀膜时间(10～100)分钟；镀膜结束后(1～10)分钟内充保护气体至(2～8)×10⁴Pa后自然冷却至室温。

本发明的制备方法适用于任何材料及其组合，配比不受热力学相律限制因而可以任意剪裁。通过技术改造消除了射频干扰，使探测仪表能稳定可靠地工作，从而确定了一套优化的成膜工艺参数并能严格地调控之。

本发明薄膜的主要特征和性能(及测试方法)：

表观：亮灰色，表面经扫描电子显微镜(SEM)在放大1万倍时观察为均匀致密组织，无枝状疏松组织。

薄膜体相组织：断面用SEM观察结果为均匀致密组织。

薄膜的内聚强度和与底材的结合强度：用各国常用的划痕试验法检测其中洛氏硬度计金刚石压头顶端半径为(200±5)μm，在样品表面上垂直加载，划痕速度2mm/分钟，划痕长度5mm，痕间距≥2mm，测定其临界负荷L≥(6±1)N，此时膜开始破裂。