[发明专利]碱性脱杂提取白砷的方法

说明书

本发明涉及一种从含砷烟尘中制取白砷的方法，特别是从锡焙烧烟尘中用碱脱杂制取白砷的方法。

在处理这类含砷烟尘时，CN85107517曾提出过用水浸出，以离子交换法脱杂为特点的方法，制备得的产品虽然纯度高，白度好，但是该法的缺点是阴离子杂质不能很好去除，树脂再生手续麻烦，母液需单独处理，难于适应生产的要求，因而，CN91101881.6发展了一种沉淀脱杂提取白砷的方法，虽然已用于生产，但由于该法在脱杂工序中，要根据不同阶段选用多种添加剂，并且需要预先制备，因而给生产带来不少麻烦。

本发明的目的是提供一种以中性浸出、碱性脱杂为特点的制备白砷的方法。目的在于简化脱杂工艺，免去多种添加剂的制备手续，从而简化工艺流程。

本发明的技术特征在于，将含砷烟尘经水浆化后，在不断搅拌下缓缓加入天然石灰石粉，石灰石粉粒度在-100目以下，含CaCO₃85%以上。粒度过粗反应慢，不利于作业进行。使料浆PH上升到5～6。浆化按液固比为10～18∶1加入水量，石灰石粉加入量以调节料浆PH值至所述范围为准，一般为烟尘量的15～10%（重量%，以下同）。中性料浆升温至近沸浸出一小时后，滤去不溶残渣。取滤液，加入1∶1工业氨水，使其PH值升至8～10。氨水用量亦以使浸液PH值到规定范围为限，一般为烟尘重量的1.1倍左右。碱化后的浸液应立即煮沸10～30分钟，稍静置后及时过滤除去沉渣，如果停留时间长，NH₃跑掉，溶液PH下降，原来的沉淀就复溶，达不到净化的目的。滤液按烟尘量之1.5～2%用活性炭脱色，脱色后液经浓缩结晶，即可产出优质白砷。浓缩时不必蒸干，留下少许母液可返回下批浸出使用。

为了制备得质量好的白砷，在用水浸含砷烟尘时，加入石灰石粉。使其中SO₄的离子以硫酸盐沉淀的形式除去。为了除去微量杂质，加入碱性物质，使其中的金属杂质离子形成不溶性的氢氧化物或亚砷酸盐沉淀除去，其主要过程原理如下：

为了不引入其它杂质（比如，Na），碱化剂选用工业氨水为好，滤液经蒸发浓缩，NH₃可分解逸出。

按本发明所述的方法，由于所用的石灰石粉是天然石灰石磨制而成，采用工业氨水，省去了多种添加剂的配制及母液的处理等工序，既简化了流程，又保证白砷的质量。

实施例1

取原料成份为（%）62.26As，2.48Sn，0.71Sb，1.10Pb，0.64Fe，6.3 SO^二₄的锡焙烧烟尘300克，用水5400毫升调浆，在不断搅拌下缓缓加入石灰石粉35克，使料浆PH值调至5～6，加温至近沸浸出1小时，滤去不溶残渣，滤液加入1∶1工业氨水385毫升，调节滤液PH值8～10，及时煮沸10～30分钟，稍静置后及时滤去沉渣，滤液用活性炭粉5克脱色后浓缩，产出白砷167克，产品含As₂O₃99.62%，白度85。

实施例2

称取原料成份为（%）26.85As，6.78Sn，12.91Sb，7.87Pb，4.74Fe，7.1SO^二₄的锡焙烧过程产出的沉降尘1000克，用8000毫升水调浆，在不断搅拌下缓缓加入石灰石粉150克，使料浆PH值稳定在5～6之间时，加温至近沸，搅拌浸出1小时，过滤，除去不溶残渣，滤液加入1∶1工业氨水1200毫升，调节PH值到9，及时煮沸30分钟并及时过滤除去沉渣，滤液用活性炭粉15克脱色后浓缩，产出白砷220克，产品含As₂O₃99.50%，白度82。

实施例3

称取原料成份为（%）24.31 As，25.17 Sn，2.13 Sb，4.25 Pb，1.17 Zn，8.67 Fe，4.5 SO^二₄的锡焙烧产出的混合烟尘300克，加3000毫升水浆化后，在不断搅拌下缓缓加入石灰石粉45g，加毕即升温至近沸，搅拌浸出1小时，滤去不溶残渣，取滤液，加入1∶1工业氨水320毫升，及时煮沸并及时过滤，滤液用活性炭粉5克脱色，浓缩，产出白砷64克，产品含砷（As₂O₃）99.80%，白度87度。