[发明专利]溶胶凝胶法制备抗高温氧化陶瓷涂层的工艺方法

说明书

本发明属于在合金基体上制备高温抗氧化涂层技术。采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)方法及特殊的焙烧制度，可获得厚达6μm左右的陶瓷涂层，从而达到抗高温氧化的目的。

在合金上包复抗氧化层的方法有多种：如火焰喷涂，等离子喷涂等等，这些方法虽被广泛应用，但它们普遍存在着致密性不好，工件形状要求高(不适合于复杂形状表面和小孔径内表面的喷涂)，能耗大，设备复杂，成本高的问题。溶胶-凝胶方法正相反，它可以降低烧结温度，细化显微组织，获得非常纯净，化学计量精确，密度接近理论密度的陶瓷氧化物涂层。而且工艺简便，设备简单，能耗低，对工件的内表面形状几乎没有任何限制。溶胶-凝胶方法目前已广泛用于核燃料粉末，超微颗粒，陶瓷纤维，各种功能性薄膜等的制备。采用有机醇盐，以溶胶-凝胶方法制备可用于高温合金的抗高温氧化陶瓷涂层在国内外还未见任何报道。

本发明的目的在于提供一种简便易行的制备ZrO₂-Y₂O₃高温抗氧化陶瓷涂层的工艺方法。其特点是从有机酸盐出发；采用溶胶—凝胶工艺，以浸涂(Dip-coating)方法和本发明提出的焙烧制度。所制备的陶瓷涂层可用于高温合金涡轮叶片的防护涂层，也可以用于不锈钢和其它合金的抗高温氧化涂层。ZrO₂-Y₂O₃溶胶也可以从无机盐出发制备，但由于残存的酸根离子很难彻底除去，涂层抗氧化的效果并不十分理想。而采用本发明从有机醇盐出发制备的ZrO₂-Y₂O₃溶胶则不含任何酸根和杂质，从而更适合干制备高性能抗氧化ZrO₂-Y₂O₃陶瓷涂层。

本发明采用异丙醇钇制备在有机溶液中呈胶体颗粒的含水分散体系(溶胶Sol)，其颗粒尺寸为20-1μm，将工件在溶胶中浸涂后干燥脱水转为凝胶，再经过焙烧，致密化而成为陶瓷涂层。这种工艺的特点是涂层非常纯净，化学计量精确，焙烧温度低，在850℃左右即可获得密度接近理论密度的氧化物陶瓷涂层。

本发明的典型工艺是：

   复合溶胶由异丙醇锆和异丙醇钇组成；

      配比：ZrO₂     70-98％

            Y₂O₃    2-30％

      浓度：0.1-1M

      浸涂时间：10-40秒

      提升速度：＜1mm/s

      浸涂后在空气中凝胶化的时间：2-48小时

   焙烧制度：

      升温速度：＜160℃     ＜1℃/分

               160-280℃    ＜2℃/分

               280-480℃    ＜3℃/分

               480-850℃    ＜4℃/分

      保温时间：850℃，15-60分钟

      降温制度：随炉冷却

      气氛：实验室大气环境

      致密化：温度：900-1100℃

             时间：15分钟-120分钟

浸涂的次数和焙烧次数视要求的涂层厚度而定，一般为4-10次。

按上述工艺可制备厚度达6μm的ZrO₂-Y₂O₃涂层，对GH220/CoNiCrAlSiHf/ZrO₂-Y₂O₃涂层在1000℃×100h静态氧化情况下增重仅为0.2mg/cm²。