[发明专利]一种提取金属钯的方法

说明书

本发明涉及一种提取金属钯的方法。本发明是在含钯溶液，特别是带有放射性的含钯废液中加入反应剂，经反应后分离反应产物，然后对反应产物进行常规处理，获得金属钯。这里所述的常规处理是指现有技术中的反萃、电解或置换等处理方法。

在现有技术中对含钯的硫酸或盐酸体系溶液常采用TBP、胺和季胺盐萃取或还原-沉淀法处理，经反应后分离产物，再进一步纯化处理，然后用电解或置换方法获得金属钯。现有技术的不足是选择性不高，周期长，而且某些工艺对料液的酸度有限制，提取率也较低。除上述不足外，现有技术对放射性核废液处理效果不佳。

在含钯放射性核废液的处理方法中，还原-沉淀法被认为是最有发展潜势的方法。〔核化学与放射化学〕8(3)，147(1986)和〔Chin.Z.Nucl.Sci.Eng.〕6(3)，233(1986)公开一种在甲酸脱硝过程中以金属形态将钯、钌、铑等金属沉淀出来再经纯化处理的方法。美国专利U.S.Patent 4,290,267公开一种用蔗糖脱硝沉淀钯的方法。以上两法均需在沸腾条件下反应，反应时间长达数小时之久，还原剂大部分消耗在脱硝上，同时还产生大量的氮气和二氧化碳，且其产品为一含钌、铑和钯的混合物，其进一步分离比较困难，还因为产物中带有放射性的钌、铑，需存放数十年才能按无防护要求使用。

本发明的目的是提供一种可克服现有技术不足，方法简便、快速、回收率高，选择性好、低消耗的提取金属钯的方法。本发明的另一个目的是利用提取金属钯的同时获得碘。

本发明的目的用下述措施实现：

在含钯的溶液中加入惰性溶剂和碱金属的碘化合物，使钯与之反应，生成二碘化钯，生成产物被有机相收集，这里的收集是指产物进入或/和混入有机相，经分离后用现有技术，如反萃、电解或置换等方法处理得到金属钯。

本发明的目的还可用下述措施实现：    

所加入的碱金属碘化合物为碘化钾，所述的惰性溶剂为硝基苯、溴苯、氯苯、石油醚、氯仿、石腊油、煤油、苯、甲苯、二甲苯，或者是它们的混合物。

所加入的反应剂中还有冠醚，以萃取由于碘化钾过量而形成的钯络阴离子。

本发明的料液为含钯的硫酸溶液或含钯的硝酸溶液或含钯的盐酸溶液或含钯的碱性溶液，所述的料液既可是通常的冶金料液，也可是带放射性的核废液。

对于含钯的酸性溶液应先将冠醚溶液与碘化钾接触，制成冠醚-碘化钾萃合物，然后将此萃合物与料液反应。

将上述方法所得的二碘化钯经氨水洗脱后的水相电解即可得到金属钯，同时还得到碘。

本发明中所进行的主要反应为：料液中的钯与碘化钾反应形成二碘化钯沉淀，此沉淀溶于水中的部分被惰性溶剂所收集，当碘化钾过剩时形成的钯络阴离子被冠醚萃取。这些沉淀作用、收集作用及萃取作用在宏观上表现为提取作用。以上反应的反应方程为：

    (1)

             (2)

             (3)

    (4)

 (5)

  (6)

上式中的M是碱金属，L为冠醚；下标(0)为有机相，下标(w)为水相，下标(s)为固相。

由上可知用本发明所得二碘化钯产物可很方便的用现有技术中的电解法或置换法取得金属钯。