[发明专利]钨铁助熔剂的制造方法

说明书

本发明属于助熔剂领域。主要适用于硅、铬、钒、锰等元素含量较高的高熔点合金试样的碳硫分析中所需助熔剂及其制造方法。

冶金分析燃烧法测定金属及非金属样品中的碳、硫含量时，广泛采用高频感应炉为燃烧样品热源，为使样品所含的碳、硫成分充分氧化后挥发，被检测出来，除与样品本身材质有关外，还需添加一些辅助助熔剂，即通常所述的专用助熔剂，用于助熔。

在现有技术中，常用的助熔剂有纯钨粒、纯铁屑、纯铜屑、纯锡粒、纯锌粒等，大量使用的为纯钨型以及以钨为基的助熔剂。这些助熔剂在一定程度上解决了一些材料试样的碳、硫含量分析问题，但仍存在一些不足之处，主要是对某些高熔点难熔合金及无机材料等熔化速度慢，熔融不够完全，导致分析结果误差大。

中国专利ZL92103284.3提供了一种钨锡助熔剂及其制造方法。该方法所生产的钨锡助熔剂主要适用于有色金属、铁合金、各种合金钢以及耐火材料、玻璃、陶瓷、炉渣、矿石等样品的碳、硫含量的分析，而对于高铬、高硅、高钒、高锰等高熔点合金样品的碳、硫分析，该助熔剂仍存在下列不足之处：

①.该钨锡助熔剂与铬、硅、钒、锰等元素之间的浸润性差，熔融不好，碳硫不能充分挥发。

②.由于锡本身的熔点、沸点低，容易蒸发，造成对石英等熔烧管的污染，给清洗带来不便。

本发明的目的在于提供一种具有良好助熔效果的钨铁助熔剂的制造方法，生产新型的钨铁助熔剂，以满足一些硅、铬、钒、锰等元素含量较高的高熔点合金试样碳硫分析的要求。

基于上述目的，本发明钨铁助熔剂的制造方法采用粉末冶金方法制取，其具体的制造工序为：

配料—混料、还原—成型、筛分—高温烧结再还原。

现将各工序分述如下：

①.配料

根据对原料钨粉和铁粉碳、硫含量和粒度的要求，选择原料钨粉和铁粉，并按化学成分(重量％)进行配料配比，配备钨粉和铁粉。

该钨铁助熔剂的化学成分(重量％)如下：

铁5-90％，其余为钨。

其化学成分的设计主要基于如下出发点：利用铁元素与其它合金元素的浸润性好，且工业铁粉价格低廉和脱碳脱硫效果好，以及纯钨发热量大的特点；同时钨铁结合后，可以消除单一工业铁粉在高温下烧结时，易出现过烧现象，造成结团，生成硬块，粉碎困难的缺点。钨粉和铁粉混合料在高温氢气下还原，不仅脱碳脱硫效果好，而且易于粉碎，工艺简单。

所用的原料是：钨采用钨粉；铁采用市场上一般的工业铁粉。

对钨粉的要求：

粒度≤0.09mm；

碳含量(重量％)为0.001-0.005％；

硫含量(重量％)为0.0005-0.001％。

对铁粉的要求：

粒度≤0.07mm；

碳含量(重量％)为0.003-0.008％；

硫含量(重量％)为0.001-0.008％。

最终所制取的钨铁助熔剂产品碳、硫含量和粒度的要求是：

碳含量(重量％)为≤0.0015％；

硫含量(重量％)为≤0.0008％。

粒度：0.28-2.0mm。

②.混料、还原

将按化学成分配比配备的钨粉和铁粉装入混料机中进行机构混合。混合均匀后将混合料在氢气保护下在700-1100℃温度范围内进行还原处理，处理时间1-4小时。其碳、硫含量明显降低。还原后的混合料，经压型、破碎后要求粒度范围为：0.45-0.9mm。

③.成型、筛分

将经过还原筛分的混合料在冷等静压机中成型，其压力为150-250Mpa。将成型后混俣料，再次破碎、选筛，先取粒度为0.28-2.0mm的颗粒料进行下一工序。

④.高温烧结再还原

将成型并破碎筛选后粒度为0.28-2.0mm的颗粒料在氢气保护下在1000-1500℃温度范围内进行高温烧结，烧结时间1-4小时，再次脱碳脱硫，获得所需的助熔剂。

采用本发明制造方法所制备的钨铁助熔剂能完全满足硅、铬、钒、锰元素含量较高的高熔点合金样品碳、硫含量分析的要求，且分析结果准确。