[发明专利]甲基二羟乙基胺水溶液的纯化方法

说明书

本发明涉及一种甲基二羟乙基胺水溶液的纯化方法，所述水溶液用于从气体中吸收分离硫化氢，所述气体通过含碳物质，特别是细颗粒煤至粉煤的汽化而制得。

上面所提及的那类气体含有杂质，尤其是氨（NH₃）、氰化氢（HCN）、硫化氢（H₂S）和氧硫化碳（COS）。由于这些杂质妨碍了对气体的进一步利用或加工，人们必须预先采用适当的方法，将其从气体中分离掉。对此，已有各种不同的方法为人们所知。一般都是通过一种循环水洗涤装置，将气体中含有的氨几乎全部分离出来，并将氰化氢、硫化氢部分地分离出来。接着将氨、氰化氢、硫化氢在分开设置的蒸馏器内从循环水中分馏出来。对于还留在气体中的硫化氢的分离，已证明利用甲基二羟乙基胺水溶液（以下简称为MDEA溶液）尤为适宜。此时，硫化氢被以吸收方式固定于MDEA溶液中，接着可将其从该载荷液中分离出来。

在实际应用这种操作方法时，事实已证明，由于气体中还含有氰化氢，随着时间的推移，MDEA溶液中会形成并富集甲酸盐。此时，甲酸盐由于氰化氢的水解作用而形成甲酸，接着与所述胺产生反应。所述的甲酸盐含量有害于MDEA溶液对硫化氢的吸收能力，因此，有必要用适当的方法从MDEA溶液中分离掉甲酸盐。

因此，本发明的目的是，为此提供一种尽可能经济实惠的方法，该方法尽可能合理地与气体净化过程相联系，而且不需补充新鲜的MDEA溶液来维持MDEA的浓度。

根据本发明，为实现上述目的而提供的方法，以采用下列方法特征来表征：

a）测定在硫化氢洗涤段的吸收器和解吸器之间循环使用的甲基二羟乙基胺溶液中甲酸盐含量，当该值达到0.5-30g/l时，从该循环溶液中连续分出一股分流，

b）将所分出的分流输过一种离子交换剂，使甲酸盐与该交换剂结合，

c）接着使该分流返回溶液循环中，

d）用去矿物质水冲洗该离子交换剂，接着同样将这些冲洗水输入溶液循环中，及

e）用一种碱金属氢氧化物溶液来再生该离子交换剂，并将由此而产生的含甲酸盐碱液引入气体处理段的氨水蒸馏塔内。

对实施本发明方法来说，碱性阴离子交换剂，优选是强碱性阴离子交换剂特别适用。

为能对连续从溶液循环中分出的分流进行纯化，配置交替工作 和予以再生的两个并联离子交换柱是合适的。

所分出的分流量视待提纯气体中HCN的含量而定，并介于溶液所循环中用MDEA溶液的0.05%（体积）和5%（体积）之间。

在本发明中，由于在再生离子交换剂时产生的含甲酸盐碱液被输送到气体处理段的氨水蒸馏塔内，所以不必为其再进行特殊的和费用昂贵的销毁处理。

因此，这种措施特别相宜，因为对于从循环水洗涤段的废水中蒸馏出氨来说，原本就须向废水中掺入碱液，优选是碳酸氢钠碱液。所形成的甲酸盐，可以在对废水进行生物学终净化时，毫不费力地予以分解。

本发明方法与气体提纯方法相联系，将在下面根据附图中的流程图加以说明。该流程图在此作为一个实施例，涉及将净化后的煤气在发电厂燃气涡轮机燃烧室内进行燃烧的应用场合下，煤气的净化。

图中，来自汽化设备的粗煤气，经由管道1送入循环水洗涤段2内。洗涤段的压力在15和25巴之间，温度在110和150℃之间，粗煤气在此被除尘，同时将该煤气中含有的氨几乎全部分离掉，并将该煤气中含有的氰化氢和硫化氢部分地分离掉。

进行循环水洗涤所需的压力，通常是已经具有的，因为前置的气化过程是在压力下进行的。由于利用压力，可以使处理气体所需的装置相当小，所需温度一般可以在气化后对粗煤气冷却时加以调整。就实施循环水洗涤器2而言，气体洗涤器可采用通常可装有填料的结构。为使洗涤水同其所夹带的、在循环水洗涤器2中从气体中分离出来的粉尘分离开来，将此洗涤水经由固定物分离装置4进行循环，这一过程在流程图中用双箭头3代表。此时，采用众所周知的方法，例如过滤法和/或沉降法在固体物分离装置4中将所夹带的粉尘从洗涤水中分离出去，接着，该洗涤水又流回循环水洗涤器2中。