[发明专利]由偏氯乙烯液相氟化制1,1,1-三氟乙烷无效
申请号: | 94101728.1 | 申请日: | 1994-02-08 |
公开(公告)号: | CN1043571C | 公开(公告)日: | 1999-06-09 |
发明(设计)人: | 郭心正;汪民;赵璇;郑承武;叶朝珲 | 申请(专利权)人: | 浙江省化工研究院 |
主分类号: | C07C17/08 | 分类号: | C07C17/08;C07C17/20;C07C19/08 |
代理公司: | 浙江省专利事务所 | 代理人: | 陶圣如 |
地址: | 310023*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯乙烯 氟化 乙烷 | ||
1、一种由偏氯乙烯与无水HF反应制备1,1,1-三氟乙烷的方法,其特征在于采用两段连续液相催化氟化法,第一段反应器内加入SnCl4、TiCl4、SO3、HSO3Cl或HSO3F催化剂,加入催化剂量0.5-3倍的CCl2FCCl2F、CClF2CCl2F、CHCl2CClF2或CHCl2CCl2F稀释剂,控制HF与偏氯乙烯摩尔比为1.0-1.5,反应温度控制在30-80℃,冷凝器的冷却水温度控制在10-30℃,反应器的压力为0.2-0.5MPa;第二段反应器内加入SbCl5、TaF5、NbF5、SO3、SnCl4、HSO3F、或HSO3Cl催化剂,加入催化剂量的1-10倍的CClF2CCl2F、CClF2CClF2或CCl2FCCl2F稀释剂,控制HF与来自第一段的产物CH3CCl2H的摩尔比在2.0-2.5,反应温度为0-80℃,反应压力0.1-1.5MPa。
2、按权利要求1所说方法,其特征在于第一段反应加入催化剂量的0.5-3倍的CCl2FCCl2F或CClF2CCl2F稀释剂,HF与偏氯乙烯的摩尔比为1.2-1.3反应温度为40-60℃;第二段反应器加入催化剂量2-5倍的CClF2CCl2F或CClF2CCl2F稀释剂,HF与来自第一段的产物中CH3CCl2H摩尔比控制在2.1-2.3,反应温度为10-60℃,反应压力0.5-1.0MPa。
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