[实用新型]自蔓延高温合成材料装置

说明书

本实用新型涉及材料或粉料的合成装置，特别适用于合成电子材料，金属超导材料、金属间化合物、陶瓷、复合材料等。

自蔓延高温合成作为一种新的合成技术越来越多的被人们所利用，其主要是这种方法与传统的合成方法相比具有纯度高、晶粒的尺寸容易控制、合成过程简单、时间短、能耗低等优点。要有效地调节自蔓延高温合成过程就必须准确地探测和分析燃烧温度、燃烧波速度、燃烧波模式和点火持续时间等重要参数。

目前探测上述几个参数的方法主要是秒表法，光学测温计，双点热电偶等方法。由于采集过程中仪器的误差，难以准确地了解整个合成过程，就更不能对自蔓延高温合成进行有效地调节。

本实用新型目的是建立一套合理的自蔓延高温过程装置和参数探测装置，准确地分析自蔓延高温合成过程，以实现对合成过程的调节。

本实用新型的优点是能完成固一固，固一气和低放热体系的自蔓延高温合成反应，在线观察和准确地记录自蔓延高温合成过程的模式参数。

本实用新型是以下述方式实现的。

附图1为本实用新型结构示意图。

1－快速录像机、2－显示器、3－时间发生器、4－摄像头、

5－不锈钢容器、6－电极架、7－石英视窗、8－点火钨丝、

9－铜扣、10－预热套、11－料块、12－底座、13－红外探测仪、

14－模拟量转换器、15－计算机。

带有石英玻璃视窗和点火电源的不锈钢容器5作为自蔓延高温合成反应腔，将原料料块11（如果是粉料则装在坩埚内）置于腔内底座12上，料块四周为带有观察缝的钼片预热套10；在反应腔内充入氩气，将点火钨丝8两端由可上下滑动的铜扣9固定在电极架6上，二电极固定在绝缘电木板上，伸出的电极头接外部电源，再将电极架由不锈钢容器上端开口处插入到容器中间，由螺钉将支承电极的电木板固定在反应腔盖板上，使点火钨丝恰好处于料块的上部，接通点火电极的电源，使点火温度瞬间升高，即可引燃体系的自蔓延高温合成反应。同时通过预热套10提高料块的反应起始温度后还可以完成低放热体系的自蔓延高温合成。

石英视窗7的外部是录像和时间发生系统（此系统包括摄像头4、时间发生器3、图像显示器2和快速录像机1组成，四者间由电缆线连接），在反应系统的点火电源接通的同时，启动录像和时间发生系统，即可探测点火过程和燃烧波蔓延过程。将点火过程和燃烧波蔓延过程由摄像头摄入并显示在图像显示器上，同时将伴随这一过程的时间数字信号（精确到1／30秒）也显示在图像显示器上，并由录像机将图像和时间信号同时录下来。然后，反过来通过录像机慢放和显示器显示（1／30秒一幅图像），根据各个画面上的图像位置和时间数字信号，即可分析获得点火持续时间、燃烧波速度等。

另一石英视窗的外部是红外测温与计算机处理系统，红外测温仪13，其输出的为电信号，通过一个16位的模拟量转换器14将电信号转变成数据信号再送入计算机15，用电缆线和插接件连接。计算机带有数据处理软件，可以给出温度曲线、温度极值和平均值。在反应系统点火电源接通时，同时也启动此温度系统，即可探测到燃烧温度曲线和极值。

实施例：反应腔为φ200×350mm的不锈钢容器，壁厚20mm并能承受10MPa的气体压力；将1mol.TiO₂、2mol.Mg和1mol.C的混合料经常规工艺压制成块样置于反应底座上，在反应腔内充入10alm的氩气保护气氛；接通点火丝的电源使钨丝温度瞬间升到2800℃，高温钨丝即可引燃自蔓延高温合成反应。测得最高燃烧温度为1800℃，为稳定蔓延模式，没有后燃烧反应，燃烧波速度为0.9cm／s，最终形成TiC和MgO复相粉料，其中TiC晶粒细小、均匀。采用酸洗方法除去MgO，可以获得平均尺寸为1μm的微细TiC粉料。通过预热套改变料块的反应起始温度，可以对TiC颗粒的尺寸进行调节。