[发明专利]超高温陶瓷发热体及其制造方法

说明书

本发明涉及一种复合氧化物超高温陶瓷发热体的制造方法，属于功能陶瓷技术领域。

复合氧化物超高温陶瓷发热体是一类以LaCrO₃为基通过稳定半导掺杂而形成的导电性陶瓷，它是通过以LaCrO₃为基的固溶体内固溶掺入一定量的受主杂质，空气中烧结而成的材料。利用这种材料制成的超高温发热体可以在氧化气氛中连续长期使用。该发热体具有节省能源，容易实现自动精密温度控制的特点，是1500℃以上高温电炉用理想的发热体，在陶瓷工业、玻璃工业、冶金工业、电子工业、航天工业及科学研究等领域具有广泛的应用。

近年来，随着工业科学技术进步，材料作为基础工业，相继出现高技术陶瓷，特种玻璃、特种合金与有色金属、高融点单晶等材料，这些材料的生产和研究，需要一种在氧化气氛中使用的超高温发热体。但是已有发热体不能满足这种要求。例如SiC发热体最高使用温度为1350℃;MoSi₂发热体最高使用温度为1600℃;ZrO₂发热体在600℃以下导电率小，需要其它发热体加热后方可使用，电炉结构复杂，效率低;而碳素和W、Mo等金属发热体不能在氧化气氛下使用。

过去技术是采用固相反应法制造LaCrO₃系发热体，即将La₂O₃、Cr₂O₃、与CaCO₃原料混合后，在1500℃的高温下进行固相反应，经粉碎，成型后要在1700℃以上的高温下进行烧结，但也难于得到致密的烧结体，造成发热体性能不良，成品率低。

山下晃弘等人在日本专利平2-157125上公开了一种LaCrO₃系复合氧化物的制造方法，是将La₂O₃、Cr₂O₃、MgO混合后在1400℃的高温下保温24小时予烧合成粉体，经粉碎后添加烧结助剂进行烧结;佃洋等人在日本专利昭63-319250上公开了另一种埋碳粉法烧结工艺。这些技术的不足之处在于：采用传统的固相反应合成工艺，合成温度高，粉体粒径大，烧结活性小，而添加烧结助剂后降低发热体的使用温度，仅作为1200℃以下固体电解质燃料电池中间联接电极使用。

本发明的目的在于提供一种低温下合成超高温陶瓷发热体粉体和高致密陶瓷发热体的制造方法，降低发热体粉体的合成温度，减小粉体粒径，提高烧结活性，降低发热体的烧结温度。

本发明的内容是：制备超高温陶瓷发热体的超细粉体具有下列化学结构式：La_1-xM_xCrO₃（其中：0≤X＜0.5;M为Mg，Ca，Sr等二价金属离子的一种或一种以上）。

超高温陶瓷发热体超细粉体的制备方法是：用水溶性镧盐、水溶性铬盐以及引入半导掺杂离子的水溶性二价金属盐，在氨水一碳酸氢铵和有机醇构成的缓冲溶液中或在氨水一草酸铵和有机醇构成的缓冲溶液中进行沉淀反应，将所得沉淀物过滤、水洗、烘干（80～110℃），预烧（850～1250℃）、恒温（1～3hr）。

本发明采用前述超细粉体制造超高温发热体的制造方法是：将前述超细粉体经造粒、等静压力成型（CIP）（1000kgf/cm²～3000kgf/cm²），烧成（1350℃～1500℃）保温（3hr～5hr），上电极。