[发明专利]对羟基苯基丁酮的合成方法

说明书

本发明涉及一种对羟基苯基丁酮的合成方法。

目前合成对羟基苯基丁酮(又称复盆子酮)的方法一般采用的是苯酚-丁酮醇路线。该方法工艺比较复杂，丁酮醇的制备需较长的反应时间且价格又高，苯酚与丁酮醇的缩合反应转化率较低，仅30％左右，大量苯酚需回收后重新反应。另外因缩合反应温度较高，需冷冻而要消耗大量能量。同时，缩合反应中因加入大量硫酸，故反应结束后有大量酚水和酸水放出，增加三废处理压力。更由于复盆子酮的沸点很高，分离未反应的苯酚只能采用蒸馏而不能采用精馏，所以蒸馏所得的粗品中不可避免地有一定数量苯酚同时蒸出，蒸馏物中含有的苯酚只能通过重结晶除去，因此对重结晶工艺的要求较高。

本发明的目的在于提供一种合成工艺路线简单，反应得率高，原材料成本低的对羟基苯基丁酮的合成方法。

本发明是这样实现的：采用以对羟基苯甲醛为原料与丙酮缩合，继以选择氢化制得对羟基苯基丁酮，依次包括以下步骤：

1)、对羟基苯甲醛与丙酮在碱性催化剂的作用下进行缩合，加热到28-40℃，在常压下反应4小时，即生成对羟基丁烯酮；

2)、对羟基丁烯酮在H2/镍催化剂作用下发生氢化反应，制得对羟基苯基丁酮，其反应温度为200～250℃，氢压为10公斤/cm²，反应时间4小时；    

3)、氢化产物经真空蒸馏后，再进行重结晶。

所述的碱性催化剂为氢氧化钠水溶液，其浓度范围为10-20％。

本发明由于采用以对羟基苯甲醛为主要原料与丙酮缩合，选用了合适的碱性催化剂及合理的配比，又由于采用价格低廉且容易制作的镍催化剂进行氢化反应，所以合成工艺路线比较简单，反应得率高，可达96％左右，反应时间较原来的12-24小时缩短到8小时，氢化反应的选择性、转化率高且原材料价格低。

本发明是这样实施的：

1、对羟基苯甲醛与丙酮的缩合反应

对羟基苯甲醛与丙酮的缩合反应通常在碱性催化剂存在下进行。由于苯环上的羟基呈弱酸性易与催化剂反应生成钠盐，为此缩合反应中需加入较多数量的碱，通常采用廉价的氢氧化钠，化学反应方程式如下：我们对此缩合反应进行研究，发现碱浓度降低时，得率亦降低，碱浓度增加时，则缩合物的质量差，当碱浓度在10-20％时，在适宜的条件下，缩合反应的得率高达96％左右。缩合反应的得率试验见表1：