[发明专利]烯丙基新酚及合成方法

说明书

本发明涉及一种稀丙基新酚树脂及其合成方法，它是在新酚树脂中引入烯丙基基团，和双马来酰亚胺树脂共聚后可用于耐高温复合材料树脂基体、粘合剂、涂料、工程塑料和电气绝缘材料。

新酚树脂具有优异的绝缘性、耐热性、机械性和良好的工艺性，是一种综合性能较好的基体材料。但它存在着反应速度慢、韧性较差等缺点，它目前的主要改性途径有新酚树脂的羟甲基化、环氧化、烯基化等，但效果并不十分理想。

本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，在新酚树脂中引入烯丙基得到一种烯丙基新酚树脂，以便它能很好地和双马来酰亚胺树脂反应。

为实现这一目的，本发明采取以下措施，所提供的烯丙基新酚树脂由新酚树脂100份，氢氧化钾40-50份，正丁醇140～160份，氯丙烯50～65份合成，其合成方法是在一个带有温度计、机械搅拌器，回流冷凝管、集水器、滴液漏斗的三口瓶中，先加入新酚树脂、正丁醇、氢氧化钾，加热到新酚树脂，氢氧化钾完全溶解后，将氯丙烯缓慢加入到反应液中，升温至80℃反应4hr再将反应液过滤去盐，减压蒸馏掉其中的溶剂，用10倍的去离子水洗所得粗烯丙基新酚树脂，减压蒸馏掉水份即得烯丙基新酚树脂。

反应方程式为

反应的第一步是酚羟基和碱反应生成酚盐，第二步是酚盐和氯丙烯反应生成烯丙基新酚。

合成框图如下：

本发明与现有技术相比：

合成工艺简单，原料来源可靠，制成的烯丙基新酚树脂在常温下为红褐色固体，软化点在30～45℃，它可溶解在丙酮，洒精、甲苯等有机溶剂中，无机氯含量小于0.001mel/100g，烯丙基化率高达95%，羟基含量仅有0.48%。

本发明实施例如下：

原料配比：

新酚树脂    100份    600g

氢氧化钾    46份    276g

正丁醇    150份    900g

氯丙烯    57份    342g

合成工艺：

将新酚树脂、氢氧化钾、正丁醇加入到带有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗和集水器的3000ml三口瓶中升温到90℃，待新酚树脂、氢氧化钾完全溶介后，降温至45℃在1小时内缓慢加入氯丙烯。完毕后升温至80℃计时4hr，随后过滤。用100g丁醇洗涤盐至白色，将混合液倒入蒸馏瓶中在100℃减压（0.08mpo）蒸出丁醇、残余的氯丙烯和少量的水便得到粗烯丙基新酚树脂。用8kg去离子水洗涤五次，减压蒸馏（100℃，0.08mpa）出水分，即得烯丙基新酚树脂。

烯丙基新酚和双马来酰亚按树脂混合后在室温比较稳定，但在130℃后能很好地共聚，表-1为烯丙基新酚树脂（100份）和双马来酰亚按树脂（80份）共聚后所得固化树脂性能数据，从中可看出固化树脂的力学性能、韧性和耐热性优良，它可用作耐高温复合材料树脂基体、粘合剂、涂料、工程塑料和电气绝缘材料。