[发明专利]一种从含微量银废液中回收银的方法

说明书

一种从含微量银废液中回收银的方法。本发明是关于贵金属冶金。

感光材料含有银卤化物，感光材料厂在生产感光材料的过程中，会产生大量含卤化银、氧化银的废液，含银量为0.008-1g/l。这种废液，由于含银量低，无技术可靠而又经济便宜的方法处理，因此有的工厂长期存放，有的工厂直接排放，造成环境污染及资源浪费。

本发明的目的，是针对感光材料厂的含微量卤化银、氧化银的废液，研究一个技术可靠而又经济便宜的方法回收贵金属银，同时使废液符合工业排放标准，能够排放。

所发明的一种从含微量银废液中回收银的方法，其步骤为：向含微量银废液中加入浓度为5-30％(重量比)的三氯化铁溶液、硫酸高铁溶液或分子式为 ( Fe 2 ( OH ) 2 ( SO 4 ) 3 - n 2 ) m ]]>，比重1.3的聚合硫酸铁溶液三者中的一种，含铁溶液∶含银废液(体积比)＝(1.2-8)∶10000，常温，机械或空气搅拌，时间5-30分钟，终点PH＝6-12，陈化时间3-24小时，使微量银沉淀，沉银排放液含Ag0.0002-0.0006g/l；(2)将(1)所得沉淀加入浓度为2.5-10％(重量比)硫酸溶液，温度90-100℃，机械搅拌，时间30-40分钟，溶解浸出铁；(3)将(2)所得浸出渣与碳酸钠或氢氧化钠任选一种混合，加入量为浸出渣中银量∶碳酸钠或氢氧化钠量(重量比)＝1∶(0.8-1.0)，在温度400-700℃进行焙烧，时间3-7小时，(4)将(3)所得焙烧渣加入碳酸钠，硼酸钠、硝酸钠，其加入量为焙烧渣∶碳酸钠∶硼酸钠∶硝酸钠(重量比)＝1∶(0.1-0.7)∶(0.05-0.3)∶(0.04-0.35)，在温度(1050-1100)℃进行熔炼，达到温度后恒温近1小时，得到产品银，银纯度99.9-99.95％，回收率96-98.5％。

本发明的优点是：1、流程简便、合理、适合感光材料厂应用；2、试剂为一般化学试剂，设备也是普通设备，成本低廉，所回收的银价值大于所花费用；3、沉银废液达到排放标准，既回收了银，又减少了环境污染。

实施例

例1、含银废液1m³，含银量0.0366g/l。(1)加入聚合硫酸铁溶液(比重1.3)285ml，反应15分钟，陈化3小时终点PH＝6，残液含银0.0005g/l；(2)沉银渣用浓度2.5％(重量比)硫酸溶液，温度90-100℃浸出铁，机械搅拌，反应时间30分钟；(3)将(2)所得银泥加入29.3g氢氧化钠，在温度650℃焙烧3小时，(4)碱焙烧渣加入碳酸钠、硼酸钠、硝酸钠，加入量分别为28g、12g、9g，在温度近1100℃，恒温1小时，得产品银36g，纯度99.95％，回收率98.3％。

例2、含银废液3m³，含银量0.0088g/l。(1)分3次处理，分别加入浓度30％(重量比)三氯化铁溶液250ml、220ml、250ml，反应30分钟，陈化4-18小时，终点PH＝6-8，沉银残液含银＜0.0005g/l；(2)沉银渣合并，用浓度10％(重量比)硫酸溶液，在97℃温度下浸出铁；，(3)银泥加入碳酸钠26g，在温度700℃焙烧-6小时；(4)碱焙烧渣加入碳酸钠、硼酸钠、硝酸钠，加入量分别为20g、8g、7g，在温度近1000℃熔炼1小时多点，得产品银26g，纯度99.97％，银回收率97.7％。

本发明适用于感光材料厂产出的各种含微量银的废液中回收银。