[发明专利]离子交换一步分离磷、砷、硅、钼,制取钨酸铵的工艺

权利要求书

1.离子交换分离钨酸钠溶液中的P、As、Si、Mo，制取纯钨酸铵的工艺，依次按对钨矿物原料碱分解液调配，离子交换的吸附，解析基本步骤作业，其特征在于：

吸附料液的调配：粗Na₂WO₄溶液的pH予调值为pH＝7-8，经予调pH的粗Na₂WO₄溶液，计量加入固体NaHS，控制溶液中游离硫离子浓度为1-10g/l，在60-90℃温度下，维持0.5-4hr，该过程中，钼充分转化成硫代钼酸盐形式；经硫化处理的Na₂WO₄溶液用含0.1-1g/l S²-的NaHS溶液稀释，并用1-4mol/l NaOH溶液回调到pH至8-9，配成WO₃ 15-20g/l的溶液，即离子交换分离P、As、Si、Mo的原料液；

离子交换：阴离子交换树脂置于单交换柱或多个交换柱中，原料液以线速度1-12cm/min流经树脂床至钨漏穿，WO₃＜0.1g/l为吸附终点，该过程中，Mo和W同时吸附于树脂上，杂质P、As、Si从交后液中排出而分离；

尔后进行W和Mo分步解析，先用混合铵溶液解析钨，进液速度0.5-6cm/min，获得直接送仲钨酸铵结晶的高纯(NH₄)₂WO₄溶液，再用碱性次氯酸钠溶液解析钼，树脂同时获得再生，若是多柱吸附，则W和Mo分柱解析。

2.根据权利要求1所述的离子交换分离钨酸钠溶液中的P、As、Si、Mo，制取钨酸铵的工艺，其特征在于所述的钨矿物碱分解液包括NaOH和Na₂CO₃体系以及NaOH＋Na₂CO₃体系。

3.根据权利要求1所述的离子交换分离钨酸钠溶液中的P、As、Si、Mo，制取钨酸铵的工艺，其特征在于所述的Na₂WO₄溶液pH予调的途径选自：(1)无机酸中和，(2)溶剂萃取法及离子交换法，(3)单阳膜电解法。

4.离子交换分离钨酸钠溶液中的P、As、Si、Mo，制取纯钨酸铵的工艺，依次按对钨矿物原料碱分解液调配，离子交换的吸附，解析基本步骤作业，其特征在于：

吸附料液的调配：经膜电解脱碱的粗Na₂WO₄溶液，在60-90℃温度下，通入H₂S气体，时间0.5-2hr，该过程中，钼充分转化成硫代钼酸盐形式，经硫化处理的Na₂WO₄溶液用含0.1-1g/l S^2-的NaHS液稀释，并用1-4mol/l NaOH溶液回调PH＝8-9，配成WO₃ 15-20g/l的溶液，即是离子交换分离P、As、Si、Mo的原料液；

离子交换：阴离子交换树脂置于单交换柱或多个交换柱中，原料液以线速度1-12cm/min流经树脂床至钨漏穿，WO₃＜0.1g/l为吸附终点，该过程中，Mo和W同时吸附于树脂上，杂质P、As、Si从交后液中排出而分离；

尔后进行W和Mo分步解析，先用混合铵溶液解析钨，进液速度0.5-6cm/min，获得直接送仲钨酸铵结晶的高纯(NH₄)₂WO₄溶液，再用碱性次氯酸钠溶液解析钼，树脂同时获得再生；若是多柱吸附，则W和Mo分柱解析。

5.根据权利要求1或4所述的离子交换分离钨酸钠溶液中的P、As、Si、Mo，制取钨酸铵的工艺，其特征在于所述的W和Mo的吸附树脂为阴离子交换树脂，包括凝胶型树脂和大孔型树脂。

6.根据权利要求5所述的离子交换分离钨酸钠溶液中的P、As、Si、Mo，制取钨酸铵的工艺，其特征在于所述的阴离子交换树脂可以是强碱性阴树脂也可以是弱碱性阴树脂。

7.根据权利要求1或4所述的离子交换分离钨酸钠溶液中的P、As、Si、Mo，制取钨酸铵的工艺，其特征在于所述的吸附用的交换柱其长径比为(3-6)∶1或(6-12)∶1。