[发明专利]盐酸溴己新药物的原料N-甲基环己胺的生产方法

说明书

本发明涉及一种医药工业生产中的中间体，特别涉及一种盐酸溴己新药物的原料N-甲基环己胺的生产方法。

以前，我国自己不能生产出盐酸溴己新药物，只能依赖进口。现在，我国部分企业能够生产出盐酸溴己新药物了，但生产该类药物的中间体，即原料N-甲基环己胺我国却无法生产出来，仍需大量进口，国外生产N-甲基环己胺的生产方法非常复杂、操作烦琐，生产出的产品成本高，价格昂贵，这种生产方法不适合我国的现有国情。

本发明的目的就是要克服上述缺陷，研制一种工艺简单、成本低，适合我国国情的生产N-甲基环己胺的新生产方法。

本发明的技术方案：

其生产方法：

1、将环己酮、一甲胺投入高压反应釜内；

2、加入催化剂钯炭Pd/c，混合均匀；

3、向反应釜内通入高压氢气，压力为1-5MPa；

4、充分反应，温度为100-140℃，时间为3-8小时，其化学反应式：停止加入高压氢气得粗产品：N-甲基环己胺和水；

5、将上述粗产品投入静置釜内，加入固碱NaOH，吸去粗产品中的水份，得到仍含少量水份的粗产品；

6、将上述得到的粗产品投入蒸馏釜内，加热至100℃，剩余的水蒸发汽化；

7、继续加热至140-160℃，N-甲基环己胺汽化，通过冷凝装置接收，得到精产品N-甲基环己胺。

本发明的效果在于填补了国内生产N-甲基环己胺空白，替代进口产品，为国家节省大量外汇；本发明的生产方法比国外生产该产品的方法相比，具有简单实用、生产成本低、周期短，设备利用率高。生产出的产品含量高、无三废、存放期长。

本发明的其它优点将在下面得到进一步阐述。

实施例：

将含量为98％的环己酮350公斤、含量为30％的一甲胺水溶液350公斤投入1000立升的高压反应釜内，再加入适量的钯炭作催化剂，混合均匀，然后通入高压氢气，压力为3-3.5MPa，温度为125-130℃，产生化学反应，其化学反应式：其中摩尔数比：环己酮∶-甲胺＝1∶1

充分反应5-6小时，停止通入高压氢气得到粗产品：N-甲基环己胺和水，将此粗产品投入静置釜内，由于此时N-甲基环己胺和水混溶在一起，分不出层次，故加入78公斤的固碱，吸收该粗产品中的水份，得到还是粗产品的N-甲基环己胺(其中还剩有少量的水)，然后将此粗产品投入蒸馏釜内加热至100℃，剩余的水蒸发汽化；再继续加热至149℃，N-甲基环己胺汽化，通过冷凝器冷却收集，得到含量大于99％的N-甲基环己胺395公斤。按环己酮含量计算，其转化率达100％，产品收率为98％以上。