[发明专利]N,N－二甲基胺基－1,3－二硫代硫酸钠基丙烷的生产方法

说明书

本发明涉及到一种N，N--二甲基胺基--1，3--二硫代硫酸钠基丙烷的生产方法，属于无环化合物类的生产方法。

杀虫双N，N--二甲基胺基--1.3--二硫代硫酸钠基丙烷是沙蚕毒类农药的一种，其生产工艺不断改进，目前，其工艺中三个阶段中的胺化阶段收率可达95％以上，酸氯化阶段收率也可达95％以上，而其磺化阶段有效体收率只有80％左右，因而进一步完善杀虫双生产工艺的出发点应是提高碘化阶段的收率，而磺化反应式如下：

但由于在前一阶段的酸氯化过程中，氯气会过量5-10％，虽然现有工艺中通过回流进行脱氯，但由于氯气在有机溶剂如二氯乙烷中的溶解度较大，脱氯仍然不能干净，因而在酸氯化反应后，加水溶解氯化物(I)时，有如下反应发生：

………………(3)

所以氯化物(I)中的酸度通常为2％左右，这样在反应过程

(1)中就有如下副反应发生：

…………………(4)

                       (IV)

这样就使反应产物(III)对氯化物(I)的收率显著降低，因此在现有杀虫双生产的最佳工艺条件下，即采用中国专利85102989号的方法进行胺化，按公开号为CN1033378A、CN1052111A中的方法进行酸化和氯化，磺化阶段收率也只能达80％左右。

本发明的目的就是提供一种消除C10-所带来不利影响的生产工艺，以消除副反应，从而提高产品(III)的收率和纯度。

本发明的目的是通过下述方案予以实现的，1、将酸氯化后所得的产品加入不饱和烃类或还原性化合物反应以除去过量的氯气，然后磺化。2、酸氯化后升温馏出有机溶剂，同时脱出过量氯气，然后磺化。3、在胺化后所得的无水N·N--二甲基烯丙胺盐酸盐在有机溶剂中、无水条件下与液溴(代替氯气)进行加成反应，所得物加水分离后直接进行磺化。

本发明的优点在于可以提高产品的收率和纯度，收率可达93％以上，消除副反应，降低对生产设备的腐蚀性，处理过程简单，操作容易，还大大降低了碱的消耗量，本方法不仅为生产杀虫双，而且为整个沙蚕毒类杀虫剂的生产提供一个良好的条件。

本发明的具体操作如下：

1、将N·N--二甲基烯丙胺盐酸盐在有机溶剂中、无水条件下通入干燥氯气至完全氯化，即氯化阶段，采用的有机溶剂为含C1-10的卤代烃、醚类、砜和亚砜类、酰胺类等，在完成上述操作后加入适量的不饱和烃类或还原性化合物反应以除去过量的氯气，不饱和烃类为脂肪族不饱和烯烃和炔烃，芳香族不饱和烯烃和炔烃，烯烃为乙烯、丙烯、丁二烯、戊二烯、松节油、环己烯、苯乙烯等，炔烃为乙炔、1-丁烯-3-炔、丙炔等，还原性化合物为醇类、胺类、酰胺类、酚类、多元羧酸类、SO2、H2S、Na2SO3、KI、Na2S、SnCl2、FeCl2等，加入上述物料时的温度为10-100℃，加水分离后进行磺化。

2、将N·N--二甲基烯丙胺盐酸盐在有机溶剂中无水条件下通入干燥氯气至完全氯化后，升温蒸馏出有机溶剂后进行磺化，蒸馏条件为温度40-160℃，常压或减压，根据有机溶剂的性质选择之。可全部馏出有机溶剂，也可保留少量不馏出。

3、将无水N·N--二甲基烯丙胺盐酸盐在有机溶剂中，无水条件下在20-100℃温度范围内加溴反应后，加水分离进行磺化。

本发明也适于其它沙蚕毒类杀虫剂如苯硫杀虫脂等的生产过程。

实施例如下：

实施例1：