[发明专利]一种富马酸稀土络合物的制备方法

说明书

本发明是关于富马酸稀土络合物的制备方法，特别是属于富马酸钠和镧系元素，镧La，铈Ce，镨Pr，钕Nd，钐Sm的氯化物反应合成富马酸稀土络合物的方法领域。

我国稀土资源丰富，富马酸稀土络合物，在饲料工业中应用具有广阔前景，因为富马酸稀土具有二重作用，一是富马酸本身是食品添加剂中的防腐剂，二是稀土离子具有促进动物的生长作用，因而开发富马酸稀土络合物的研究，是当前饲料工业中需要解决的问题。

关于富马酸稀土络合物的制备方法，1973年波兰学者Brzyska，Wanda等就有关于由富马酸铵与稀土氯化物直接合成富马酸稀土进行了报导(C.A.88：1520Sm)但未见此法的详细介绍。富马酸铵与稀土氯化物合成富马酸稀土的付产物是氯化铵，做为饲料添加剂，氯化铵是有害物质，不能使用。

本发明的目的就是寻找一种做为饲料添加剂使用的富马酸稀土络合物的制备方法。

为了实现本发明的目的，本发明人采用富马酸钠和镧系元素(镧、铈、镨、钕、钐)的氯化物反应合成富马酸镧、富马酸铈、富马酸镨、富马酸钕、富马酸钐等稀土络合物，富马酸钠与镧系元素氯化物采用水为溶剂，反应时间为1-2小时，反应温度为20至60℃，其最佳的反应温度为40至45℃，反应产物在105-110℃下干燥，收率在75至88％。

本发明的富马酸稀土络合物的分子式为：

Ln₂(C₄H₂O₄)₃·nH₂O                            (1)

(1)式中的Ln表示稀土元素

富马酸钠和稀土氯化物反应生成富马酸稀土络合物的反应方程由下列方程式表示：

         (2)

本发明所采用的富马酸钠与镧系元素的氯化物反应生成的富马酸稀土络合物的优点在于反应生成的付产物氯化钠容易和产物分离，而且无毒，可以做饲料添加剂使用。

本发明同样适合于富马酸钠与镧系元素的钆、镝、铒、镱、镥(Gd，Dy，Er，Yb，Lu)等相对应的氯化物反应，得到富马酸钆、富马酸镝、富马酸铒、富马酸镱、富马酸镥等络合物。下面列举几个实施例，进一步说明本发明。

实施例：

例1：

在装有搅拌，温度计和冷却器的三口烧瓶中，加入24.0克富马酸钠和24.5克氯化镧，加入去离子水300毫升，搅拌，逐渐升温加热至60℃，搅拌2小时后，停止。倒出产物，冷却、过滤、用少量乙醇和水洗涤产物，在105°-110℃下干燥、得干品23.5克，收率75.8％。

富马酸镧分子式：La₂(C₄H₂O₄)₃·2H₂O，元素组成；理论值：C 21.97％  H 1.54％  La 42.35％ 实测值：C22.06％  H 1.78％  La  42.79％

例2：

在例1装置中，加入24.0克富马酸钠和24.7克氯化亚铈，加入300毫升去离子水，加热至50℃，搅拌反应2小时停止，倒出产物，冷却后过滤，用少量乙醇和水洗涤产物，在105-110℃下干燥，得干品25.2克，收率81.0％。

富马酸铈  Ce₂(C₄H₂O₄)₃·2H₂O

元素组成；理论值：C 21.30％  H 1.49％  Ce 41.43％

实测值：C 21.51％  H 1.56％  Ce 41.60％

例3：

在例1装置中，加入24.0克富马酸钠，24.7克氯化镨和300毫升去离子水，加热至50℃，搅拌反应2小时后停止，倒出反应产物冷却，过滤，用少量乙醇和水洗涤产物，干燥得富马酸镨干品25.2克，收率80.8％。

Pr₂(C₄H₂O₄)₃·2H₂O