[发明专利]萃取法从稀土矿浸出液中提取稀土的方法

说明书

本发明属于用溶剂萃取法从稀土矿浸出液中提取稀土元素方法，特别涉及从含低浓度稀土元素的稀土矿浸出液提取稀土元素的工艺方法。

稀土矿在我国极为丰富，特别是风化壳淋积型稀土矿，它广泛分布在我国南方的江西、广东、福建、湖南，广西和云南等六省区，近300个矿山。是一种新的稀土资源，但风化壳淋积稀土矿浸出液含稀土元素浓度低，一般含氧化稀土浓度为0.5克/升-10克/升，目前从低浓度稀土矿浸出液中提取稀土元素的工艺是：草酸沉淀，草酸稀土灼烧得到氧化稀土。稀土分离厂购进稀土氧化物后需溶解成氯化稀土，将不同的稀土元素分离开来。

草酸有毒，生产废水严重污染水体和影响环境。福建和江西都先后发生过稀土矿含草酸废水排入水库和河道，毒死库鱼和河流鱼虾事件。草酸昂贵，生产每吨氧化稀土所需草酸在1.6-2.2吨范围，费用占生产成本的45%以上，严重影响生产的经济效益。也有提出用碳酸氢铵代替草酸生产稀土。但由于碳酸氢铵是在中性或碱性介质中沉淀稀土，沉淀的选择差，所带杂质多，最终产品混合氧化稀土达不到商品级要求。此外碳酸稀土沉淀颗粒细小，固液分离困难，沉淀条件苛刻，在生产中很难推广。

中国稀土学会第二届学术年会论文集2分册[下]，报导了采用环烷酸作萃取剂从风化壳淋积稀土矿浸出液进行萃取提取稀土，但因环烷酸水溶性大，损失严重，萃取容易乳化等未能在生产中应用。

1987年江西某矿曾试用2-2乙基已基磷酸（P204）萃取直接分离稀土，虽解决了萃取乳化问题。但由于P204萃取能力过大，反萃困难，需用高酸反萃。高酸对设备腐蚀严重，反萃液后处理困难，操作条件差，投资较大，也不适应风化壳淋积型稀土矿矿点小且分散的特点，现已停止使用。

本发明的目的在于提供一种用2-乙基已基膦酸单（2-乙基已基）酯（P507）作萃取剂萃取稀土元素，再用盐酸反萃，从低浓度稀土矿的浸出液，特别是风化壳淋积型稀土矿浸出液，直接生产氯化稀土的工艺方法。

本发明的要点：将含有低浓稀土元素的稀土矿浸出液如风化壳淋积型稀土矿浸出液，通过控制PH值除去铁、铝和铅、铜等金属杂质后，再用2-乙基已基膦酸单（2-乙基已基）酯（P507）和磺化煤油组成的萃取体系进行多级逆流萃取，萃取后的负载有机相再用盐酸进行多级逆流反萃，反萃液浓缩得到氯化稀土的产品，反萃后的有机相再生后循环使用。

上述萃取体系中，P507的浓度为30-50%（体积百分数），萃取的级数选择为2级，萃取时的相比，有机相/水相为1/6-1/10，萃取温度为20℃-40℃，上述所述的反萃的级数选择为3级，反萃的相比，有机相/水相为6/1-10/1，反萃液盐酸的浓度为3摩尔/升-6摩尔/升。整个萃取和反萃取的工艺选择在离心萃取器中进行。本发明适用于稀土矿浸出液含稀土氧化物的浓度为0.5克-10克/升。

本发明的优点：

1、采用萃取法，不用昂贵的草酸，直接生产氯化稀土，不仅省去了矿山的草酸稀土灼烧作业，而且省去了稀土分离厂的氧化稀土溶解工序，生产成本降低。

2、本发明选用P507作萃取剂，萃取不形成乳化。它在水中溶解度小，PH＜3时，溶解度小于10PPM，经一次煤油洗涤，可使P507损失大大减少。

3、在萃取段采用二级逆流萃取，稀土回率在90%以上，剩下的稀土可随萃余液转入下次淋洗的稀土母液。反萃段用3摩尔/升-6摩尔/升盐酸经三级逆流萃取，稀土回收率在90%以上。

4、本发明选择离心萃取器作为萃取及反萃的设备，其传质过程快，在萃取和反萃时，容易实现高相比，可提高反萃液稀土元素的浓度，减少后续工段稀土元素的浓缩量。

5、整个工艺过程属于封闭体系，没有废水污染，环境效益显著，工艺操作稳定，易于控制和连续生产，可以方便地调节有关参数，易实现自动化及连续化生产。

下面结合附图对本发明进行详细描述

图1为本发明的工艺流程图