[发明专利]硫乙甲胺磷无效
| 申请号: | 93109619.7 | 申请日: | 1993-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN1099037A | 公开(公告)日: | 1995-02-22 |
| 发明(设计)人: | 李志均 | 申请(专利权)人: | 李志均 |
| 主分类号: | C07F9/24 | 分类号: | C07F9/24;A01N57/12 |
| 代理公司: | 广西壮族自治区专利服务中心 | 代理人: | 石本定 |
| 地址: | 530023 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硫乙甲胺磷 | ||
本发明涉及一种高效低毒杀虫治病的有机磷农药。
现在农业上使用的甲胺磷属于一种剧毒农药,它对田间里的青蛙、蛇等有血动物危害极大。随着农作物害虫抗药性的增强,目前这种农药的使用量不断增大,随之发生人畜中毒的现象也不断增多,因此这对劳动人民的身体健康有着不同程度的影响。
本发明的目的是提供一种广谱高效、对青蛙、蛇等有血动物危害极小、毒性比现有甲胺磷低、穿透传导杀虫速度快、残效长、成本低的又可以防治稻纹枯病和稻瘟病等农作物病的O,S-二乙甲基硫代磷酰胺以下称硫乙甲胺磷。这种硫乙甲胺磷是晶体状的。
本发明是用黄磷、硫黄在常温下反应生成五硫化二磷;用五硫化二磷、甲醇、乙醇在常温下反应生成二乙甲氧基二硫代磷酸酯;用二乙甲氧基二硫代磷酸酯和氯气在常温下反应生成二乙甲氧基硫代磷酰氯;用二乙甲氧基硫代磷酰氯加入碳胺和纯碱在常温下通过催化剂催化反应生成二乙甲氧基硫代磷酰胺(中间体);用二乙甲氧基硫代磷酰胺(中间体)、甲基碘、金属锌粉,在加热将温度提高到30~65℃(约需2~3小时)后在2个小时内降温至0℃的条件下,异构反应得到硫乙甲胺磷。其化学反应如下:
以上各成份的重量比为:
黄磷∶硫黄=1∶1~1∶2.5;
五硫化二磷∶甲醇∶乙醇=1∶0.7∶0.7~1∶1∶1;
二乙甲氧基二硫代磷酸脂∶氯气=1∶0.2~1∶0.3
二乙甲氧基硫代磷酰氯∶碳胺∶纯碱∶催化剂=1∶0.2∶0.075∶0.001~1∶0.3∶0.1∶0.002;
二乙甲氧基硫代磷酰胺(中间体)∶甲基碘∶金属锌粉=1∶0.045∶0.006~1∶0.075∶0.015。
上述的催化剂是指金属铂或钍的粉末,也可以是铂钍合金粉末。
本发明是这样实现的。把黄磷、硫黄放进热熔池中,硫黄分别放在上下层,黄磷夹在中层,用铁皮封好池口,使黄磷和硫黄自然热熔化合3~6小时生成块状五硫化二磷,其得率约为80%,并将块状五硫化二磷粉碎过150目备用,未热熔化合完的硫黄可以回收再使用;把五硫化二磷、甲醇、乙醇倒入溶液池中混合搅拌1~2个小时,在常温下反应3~6个小时后抽出液体即得到二乙甲氧基二硫代磷酸酯,其得率约为80~90%,副产品即未熔化反应完的硫黄可以回收再使用;把二乙甲氧基二硫代磷酸酯放进防酸容器中通入纯净液氯,液体比重限为1.25~1.29,在常温下反应1.5~3个小时后得到二乙甲氧基硫代磷酰氯,其得率约为100%;把二乙甲氧基硫代磷酰氯、碳胺加入容器中边混合搅拌边每隔20分钟投放一次纯碱,并分十次投放完一定量的纯碱后添加入300目的金属铂或钍粉末或者是铂钍合金粉末连续搅拌10分钟,在常温下反应2~3个小时后抽出其液体即得到二乙甲氧基硫代磷酰胺(中间体),其得率约为75~77%,副产品氯化钠、二氧化碳以及衍生的白色颗粒沉淀物可以回收作为其它用;把二乙甲氧基硫代磷酰胺(中间体)、甲基碘、金属锌粉加入到容器内混合搅拌,在经过2~3小时加热将温度提高到30~65℃然后在2个小时内将温度从30~65℃降为0℃的条件下异构反应生成湿式块状硫乙甲胺磷,通过脱水、粉碎得到晶体细粒状硫乙甲胺磷,其得率约为80~85%,副产品甲烷和乙烷气体可以回收用来制作合成液体燃料。
本发明的实施例:
实施例1
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