[发明专利]L-抗坏血酸2-磷酸钙的制备无效
| 申请号: | 93108823.2 | 申请日: | 1993-08-12 |
| 公开(公告)号: | CN1032539C | 公开(公告)日: | 1996-08-14 |
| 发明(设计)人: | K·凯泽;F·巴尔肯霍尔;J·包斯特 | 申请(专利权)人: | BASF公司 |
| 主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 魏金玺,田舍人 |
| 地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 抗坏血酸 磷酸钙 制备 | ||
1.从水相碱性反应混合物中分离式1所示抗坏血酸2-一磷酸钙盐的方法,该混合物是在叔胺存在下抗坏血酸与摩尔过量的三氯氧化磷反应而得,反应中用碱金属氢氧化物溶液维持pH为12至13,式1结构如下:
a)从一反应混合物开始,该混合物通过抗坏血酸在吡啶存在下与三氯氧化磷反应得到,同时用氢氧化钾水溶液保持pH为12至13,
b)析出磷酸钾镁,在此反应中它是通过每摩尔磷酸根离子约0.9-1.1、最好是约1mol氯化镁形成的,
c)除去磷酸钾镁,
d)蒸馏剩余水溶液以除去吡啶及部分水,
e)所得水溶液与氯化钙再反应,并且
f)分离由此得的结晶的钙盐1,或首先按照步骤(d)蒸去步骤(a)的反应混合物中的吡啶一水混合物,然后实施步骤(b)、(c)、(e)、(f)。
2.权利要求1所述的方法,其中步骤a)中抗坏血酸在约4.5-5.5mol吡啶存在下与约2摩尔当量的三氯氧化磷反应。
3.权利要求1所述的方法,其中步骤b)中磷酸根离子是在0-30℃和pH约9.5下以磷酸钾钙的形式沉淀的。
4.权利要求1所述的方法,其中步骤c)中水溶液与是与水溶液形式的约1.5-1.9mol氯化钙反应的。
5.权利要求1所述的方法,其中步骤e)中氯化钙水溶液是在pH为7至10下加入到水溶液中的。
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