[发明专利]磷酸酯类皮革加脂剂及其合成方法无效
| 申请号: | 93108780.5 | 申请日: | 1993-07-24 |
| 公开(公告)号: | CN1098141A | 公开(公告)日: | 1995-02-01 |
| 发明(设计)人: | 于松华;徐群;吴强 | 申请(专利权)人: | 吴强 |
| 主分类号: | C14C9/02 | 分类号: | C14C9/02 |
| 代理公司: | 宁波市专利事务所 | 代理人: | 张莉华 |
| 地址: | 315500*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酸酯 皮革 加脂剂 及其 合成 方法 | ||
1、一种磷酸酯类皮革加脂剂,其特征在于按重量比,蓖麻油100,五氧化二磷10~25,双氧水2~4,浓度3~5%的氯化钠溶液100,浓度15~25%的氢氧化钠溶液50~100,制备、合成、经化学反应制得磷酸酯类皮革加脂剂。
2、根据权利要求1所述的加脂剂,其特征在于蓖麻油∶五氧化二磷∶双氧水∶氯化钠溶液∶氢氧化钠溶液(重量比)=100∶12~20∶2.5~3.0∶100∶50~100。
3、一种磷酸酯类皮革加脂剂的合成方法,其特征在于a.酯化反应:在反应器中按原料配方加入蓖麻油,在温度20~30℃下,分批加入五氧化二磷,温度控制在20~40℃,投放完后升温至60~70℃,利用蓖麻油酸含有的羟基官能团开始酯化反应,反应方程式:
上述反应完成后,少量中间产物聚磷酸酯经反应变成主产物单磷酸酯,反应方程式:
b.水解羟化反应:将反应温度降至45~50℃开始按配方滴加双氧水,滴加时间0.5~1小时,温度控制在55~75℃,滴完后搅拌0.5~1小时,同时使酯化反应中的主产物中的不饱和双键官能团发生部分羟化反应,生成一部分羟基官能团,其反应方程式:
c.盐洗:将浓度3~5%氯化钠溶液按配方投入反应器中,在50~60℃温度下搅拌0.5~1小时后,停止搅拌开始沉降,沉降3~12小时,放出下部废液。
d.中和:在搅拌下向盐洗后的物料中按配方加入浓度15~25%的氢氧化钠溶液,中和温度控制在55~65℃,中和时间0.5~1小时,使PH值达到6.5~7.5,即得到磷酸酯化蓖麻油的钠盐成品,其反应方程式:
4、根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于a.酯化反应在干燥的反应器中,加入精制的蓖麻油300克,在温度20℃搅拌,将60克五氧化二磷在1小时内分4次投入反应器中,温度控制在20~30℃,投放完后升温到65℃,恒温搅拌2小时,酯化时间1~4小时;b.水解羟化反应:将反应温度降至48℃,搅拌下,在0.5小时内滴加双氧水8.5克,在85℃恒温0.5小时;c.盐洗:在搅拌下,向反应器中加入3%浓度的氯化钠溶液300克,洗涤0.5小时后,沉降3小时,分出下部清废液;d.中和:最后用22%浓度的氢氧化钠溶液230克中和,搅拌下,温度控制在55~65℃,中和时间0.5~1小时,即得到PH值为6.53的610克成品。
5、根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于a.酯化反应:在干燥的反应器中,加入粗制的蓖麻油300克,在20℃下搅拌,将45克五氧化二磷在1小时内分4次投入反应器中,温度控制在20~30℃,投放完后升温到85℃,恒温搅拌2小时,酯化时间1~4小时;b.水解羟化反应:将反应温度降至48℃,搅拌下,在0.5小时内滴加双氧水8.5克,在85℃恒温0.5小时;c.盐洗:在搅拌下,向反应器中加入3%浓度的氯化钠溶液300克,洗涤0.5小时后,沉降3小时,分出下部清废液;d.最后用19.5%浓度的氢氧化钠溶液205克中和,搅拌下,温度控制在55~65℃,中和时间0.5~1小时,即得到PH值为6.96的570克成品。
6、根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于a.酯化反应:在干燥的反应器中,加入精制的蓖麻油300克,温度在20℃搅拌,将30克五氧化二磷在1小时内分4次投入反应器中,温度控制在20~30℃,投放完后升温到65℃,恒温搅拌2小时,酯化时间1~4小时;b.水解羟化反应:将反应温度降至48℃,搅拌下,在0.5小时内滴加双氧水8.5克,在65℃恒温0.5小时;c.盐洗:在搅拌下向反应器中加入3%浓度的氯化钠溶液300克,洗涤0.5小时后,沉降5小时,分出下部清废液;d.中和:最后用17%浓度的氢氧化钠溶液175克中和,搅拌下,温度控制在55~65℃,中和时间0.5~1小时,即得到PH值为7.41的530克成品。
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