[发明专利]N-磷酰化物及其合成新法无效
| 申请号: | 93103985.1 | 申请日: | 1993-04-09 |
| 公开(公告)号: | CN1079726A | 公开(公告)日: | 1993-12-22 |
| 发明(设计)人: | 赵玉芬;尹应武;麻远;李永芳;谭波 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
| 主分类号: | C07B47/00 | 分类号: | C07B47/00;C07F9/02 |
| 代理公司: | 清华大学专利事务所 | 代理人: | 罗文群 |
| 地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酰化物 及其 合成 新法 | ||
1、一种N-磷酰化物,其特征在于N-磷酰化物通过下列反应式获得:
其中R1和R2分别是碳原子数为0-18的烃基或带有羟基、芳基、卤素、糖基、烷氧基、酯基,保护氨基和味唑基中的任何一种官能团的烃基,R1和R2分别是环状、直链或支链的,或相互连接成环;
R3和R4分别是烃基或带有羟基、芳基、卤素、糖基,烷氧基、酯基、保护氨基、咪唑基中的任何一种官能团的烃基,或者是天然氨基酸、合成氨基酸、氨基酸衍生物和小肽中的任何一种。
2、如权利要求1所述的N-磷酰化物,其特征在于其中的R1、R2、R3和R4是同一种如权利要求1所述的烃基类或氨基酸。
3、如权利要求1所述的N-磷酰化物,其特征在于其中的R1、R2、R3和R4是不同种如权利要求1所述的烃基类或氨基酸。
4、一种制造如权利要求1所述的N-磷酰化物的方法,其特征在于制造方法是:将一定量的氨基酸或氨基酸酯或胺类溶于水-醇-碱-四氯化碳的混合溶液中,加入含有等当量或稍过量的磷酰氯的四氯化碳溶液,在0-20℃下搅拌,使其反应0.5-20小时,旋去溶剂,用无机酸酸化至PH值为1-3,或用有机酸水溶液洗涤,最后用有机溶剂或混合溶剂萃取、洗涤、干燥、旋干。
5、如权利要求4所述的制造方法,其特征在于其中所述的水-醇-碱-四氯化碳混合溶液中的碱是无机碱氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢纳和有机碱三甲胺、三乙胺、二甲苯胺、N-甲吗啉、二乙苯胺、六次甲基四胺中的任何一种。
6、如权利要求4所述的制造方法,其特征在于其中所述的反应时间是0.5-6小时。
7、如权利要求4所述的制造方法,其特征在于其中所述的用以酸化的无机酸是盐酸、硫酸和磷酸中的任何一种。
8、如权利要求4所述的制造方法,其特征在于其中所述的用以萃取的有机溶剂是三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚和甲苯中的任何一种,或用混合溶剂三氯甲烷-甲醇、二氯甲烷-导丙醇、石油醚-叔丁醇、环己烷-丁醇、乙酸乙酯-叔丁醇中的任何一种。
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