[发明专利]一种制备1,4-二硫代苏糖醇的方法

说明书

本发明涉及1.4-二硫代苏糖醇的一种制备方法。

1.4-二硫代苏糖醇(Dithiothreitol，简称DTT)，是DL-苏-1.4-二硫基-2.3-丁二醇异构体之一，通称Cleland试剂。国外报道了几种制备路线，但都离不开用具有恶臭，有毒的硫代醋酸或硫化氢，而且工艺操作也较复杂。(1.Evans RM.el at，：Dithiols Part III Dcrivatives ofpolyhydric alcohols.J Chem Soc 1949；248；2.Whitesidies GM.etal，：Rates of thiol-disulfide interchange reactions betweenmono-and dithiols and ellmans reagent.J Org Chem 1977；42(2)：332.3.Ciaudelli JP.Ger offen 2，.209，458 28 Sep 1972；US Appl 124，529 15 Mar 1971；(CA 1972；164016a)，国内未正式生产。

本发明的目的是找出一种操作方便、避免使用硫代醋酸或硫化氢试剂并且价格便宜的制备方法。

本发明提供了一条简便易行的新合成方法。以4.5-二羟基-1.2-二硫环己烷为原料电解而成。以汞、铜、铅等金属板为阴极，碳棒为阳极，5％(重量)的盐酸为电解液，电解完毕后用乙醚提取阴极液，回收乙醚得到1.4-二硫代苏糖醇。

本法制备1.4-二硫代苏糖醇有以下优点：

合成方法简便，容易掌握。用电解还原将4.5-二羟基-1.2-二硫环己烷还原成1.4-二硫代苏糖醇，容易进行，收率可以达到75％左右，副产物少，不需要真空蒸馏和重结晶处理就能达到纯度要求。

实施例：将4.5-二羟基-1.2-二硫环己烷9g(0.06M)置入烧杯中，加入150mm15％(重量)的盐酸为阴极液，以铅为阴极，5％(重量)的盐酸为阳极液，碳棒为阳极，素烧瓷简为隔膜，加入0.6g SnCl₂到阴极液中，搅拌下通直流电，电流强度为3A，电压为5V，电解液温度控制在10-25℃，电解完毕后将阴极液脱色过滤，然后用乙醚分次提取，合并乙醚液并干燥，回收并蒸尽乙醚，即析出白色固体物，置入P₂O₅真空干燥器中，得白色疏松状固体7g，收率75.6％，熔点40-41℃，巯基的百分含量(SH％)为98.02。