[发明专利]一种提取高纯氧化铕的方法

说明书

本发明涉及一种提取高纯氧化铕的方法，属湿法冶金技术领域。

氧化铕在荧光材料和空间技术中具有重要的使用价值。但是，由于铕在稀土元素矿物中品位很低，且各种稀土元素化学性质相似，因此，提取高纯氧化铕难度大。

现有技术中，分离提取氧化铕的方法主要有：还原-萃取法。该方法先在料液中加入锌粉还原三价铕为二价铕，将还原后的料液、预驱氧处理后的萃取剂和洗液一起流入萃取槽中，利用二价铕离子与三价稀土杂质萃取行为的差异，经多级萃取分离，制取氧化铕。此方法要求萃取体系采取严格的隔氧措施，萃取设备复杂，需加入大量锌粉用于萃取槽体及试剂的驱氧，锌粉消耗量大，锌粉结块给操作带来困难。还有还原-碱度法。该方法一般以含Eu₂O₃＞5%钐铕钆富集物为原料，经硫酸亚铕沉淀富集步骤，将氧化铕品位提高至90%左右，再接碱度法提纯及除去非稀土杂质元素，得到荧光级氧化铕。该工艺流程长，试剂消耗量大，氧化铕收率低（约85%），特别是在碱度法中，二价铕离子与三价稀土氢氧化物之间液固完全分离困难。

本发明的目的在于提供一种工艺流程简短、操作方便、无需任何外加保护措施、成本低、产品纯度和收率高的提取高纯氧化铕的方法，即以铕富集物为原料，先用锌将三价铕还原为二价铕，扩大铕与共存稀土离子的性质差异，然后用萃取色层柱负载分离铕与共存的稀土元素，进而用萃取色层法除去纯铕溶液中的非稀土杂质元素，获得纯度为99.99%～99.999%的高纯氧化铕产品。

本发明的实施过程：

1、用锌还原-萃取色层柱负载分离提纯铕

在含Eu₂O₃50%以上的稀土富集物中加盐酸酸溶，调节PH值2～5，配置料液浓度10～80克稀土氧化物/升。将配置的料液，流经装有纯锌粒的还原柱和与之串连的装有P₅₀₇（或P₂₀₄）萃淋树脂的萃取色层柱，控制流速0.5～1.2毫升/分·平方厘米，进料量为每百克树脂3～15克稀土氧化物，此时，萃取色层柱的流出液即为纯铕溶液，吸附在色层柱上的是以钆为主的稀土杂质元素，这部分稀土用1N～4N盐酸反洗后堆存，或根据需要在萃取色层柱上再提取纯钆。锌柱和色层柱用水清洗后均可循环使用。

2、纯铕溶液中除去非稀土杂质元素

将上步获得的纯铕溶液，用空气或H₂O₂氧化二价铕为三价铕，并用盐酸调节酸度为0.1N，将此溶液流经P₅₀₇萃取色层柱，控制流速0.5～1.2毫升/分·平方厘米，进料量为每百克树脂2～10克氧化铕，锌、钙等杂质离子随流出液流出弃去，铕则吸附在萃取色层柱上，然后用0.1～1.0N盐酸流经P₅₀₇萃取色层柱，流出液加草酸进行沉淀，将Eu₂（C₂O₄）₃沉淀滤出，在850℃温度下灼烧，即得高纯氧化铕产品。本发明能获得稀土杂质元素含量低于法国罗纳公司荧光级标准一个数量级，非稀土杂质低于罗纳公司及国内一般荧光级标准的高纯氧化铕产品，其他指标如稀土总纯度、灼减、粒度等均符合荧光级要求。本发明的氧化铕产品质量见表1。

本发明具有以下显著特点：

1、工艺流程简短，操作方便

由于本工艺的锌柱、萃取色层柱均为柱体操作，无需任何淋洗剂，也不需添加任何保护性措施，可使二价铕在分离过程中稳定存在，既保证了铕与其它稀土元素的有效分离，操作上又非常方便。

2、氧化铕纯度高、收率高。氧化铕纯度99.999%以上，收率92%以上。

3、萃取色层柱处理能力大。本发明由于利用了铕的变价特性，在锌还原-萃取色层负载分离过程中，铕很少占有萃取色层柱的有效容量，在萃取色层柱上吸附的主要是非铕稀土离子，因此，萃取色层柱的处理量可大大增加，比一般萃取色层淋洗法提高10倍左右。

4、生产成本低。本发明中，铕是在锌粒柱中进行还原，锌的消耗量比一般锌粉还原法大大降低。萃取色层分离提纯铕时利用的是负载过程，无需任何淋洗剂及添加剂，既节省了试剂消耗，又缩短了处理周期。萃取色层柱是利用常规的离子交换柱体设备，结构简单，且采用自流方式操作，无需保温或加压措施。

本发明适用于从含Eu₂O₃为主的稀土富集物中提取高纯氧化铕。