[发明专利]从硼矿中制备硼酸钙的方法无效
申请号: | 92110544.4 | 申请日: | 1992-09-17 |
公开(公告)号: | CN1033799C | 公开(公告)日: | 1997-01-15 |
发明(设计)人: | 雷振玺 | 申请(专利权)人: | 雷振玺 |
主分类号: | C01B35/12 | 分类号: | C01B35/12 |
代理公司: | 核工业专利法律事务所 | 代理人: | 詹漪珠,张英光 |
地址: | 100041 北京市石景山区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硼矿中 制备 硼酸 方法 | ||
1.一种从硼矿中制备硼酸钙ACaO·EB2O3·nH2O(A=1~5,F=1~11,n=0~20)的方法,其特征在于从硼矿石中浸取得的硼酸盐溶液用硝酸钙Ca(NO3)2、氢氧化钙(Ca(OH)2)同时钙化,然后用氢氧化钙Ca(OH)2或NH4OH、KOH调pH值至所欲制备的硼酸钙相应之值,硝酸钙与氢氧化钙的加入量按反应式等摩尔数的1-1.3倍,制备Ca(B5O8)2·nH2O,pH=5~6、Ca(B6O10)·nH2O调pH至7~8,CaB4O7·nH2O调pH至8.2~9.3,Ca5(B11O19)2·nH2O,pH为9.0,制备Ca2B6O11·nH2O调pH至9.3~11.0,Ca3(B5O7(OH)4)·nH2OpH为10.6,制备CaB2O4·nH2O调pH≥11.0,Ca5(B11O19)2·nH2O调pH为9.0,制得的硼酸钙经过滤、干燥即得于产品,钙化温度室温~95℃,硼酸盐溶液为铵、钾、钠的盐类。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于从矿石中浸取的硼酸盐溶液是由硬度>4的含Mg、Ca、So、Mn、Fe的硼矿石经焙烧、磨细后和NH3水和CO2、乙二胺或三乙醇胺浸取矿解而得,氨加入量以NH3∶B2O3=1.1~1.3∶1.0(摩尔比)、固液比为1∶2~3,CO2加入量以MgO、CaO、MnO、Mn2O3、SrO含量摩尔之和的1~1.3倍量,乙二胺或三乙醇胺加入量为10~50克/升,矿解温度≥130℃,浸取压力为0.7~2.0MPa,矿解时间的硼浸出率达73~85%为止。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于从矿石中矿解得的硼酸盐溶液由硬度≤4含Mg、Ca、Sr、Mn、Fe的硼矿物经磨细后用氨水和CO2浸取矿解而得,氨加入量为NH3∶B2O3=1.1~1.3∶1.0(摩尔比),固液比为1∶2~3.0,CO2加入量为矿石中MgO、CaO、MnO、Mn2O3、SrO含量之和的1~1.3倍(摩尔比),矿解温度≥130℃,矿解压力为0.7~2.0MPa,浸取时间以硼浸取率为76~94%为止。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于从矿石中矿解得的硼酸盐溶液由含钠、钾、铵的硼原料(包括硼矿、工业品、化学品)用40~100℃水溶解而得,固液比为1∶1.5~30(重量比)。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在干从矿石中矿解得的硼酸盐溶液由含碱金属Na、K、NH4+,又含碱土金属Mg、Ca、Sr的复合型硼矿石经磨细后用氨水和CO2浸取矿解而得,氨加入量为NH3∶B2O3=1.1~1.3∶1.0(摩尔比),固液比为1∶2~3.0,CO2加入量为矿石中MgO、CaO、MnO、Mn2O3、SrO含量之和的1~1.3倍(摩尔比),矿解温度为室温~67℃,矿解压力为常压下浸取时间以硼浸取率达85~99%为止。
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