[发明专利]聚乙二醇二甲醚的生产方法

说明书

本发明涉及一种无环或碳环化合物有机物理溶剂聚乙二醇二甲醚的生产方法。

聚乙二醇二甲醚CH₃-(OCH₂CH₂)_x-OCH₃是一种浅黄色的液体，具有化学稳定性好、无腐蚀、无毒、比热低、蒸气压低、粘度小、再生耗热小等优点，它用于合成氨和制氢原科气、城市煤气、天然气的气体净化中作吸收剂，对脱除气体中的硫化物和二氧化碳有显著的功效。当X＝3～9时，国外商品名Selexol，X＝2～9时，国内称NHD溶剂。目前Selexol有两种生产方法：(A)U.S 3737392文献中公开了一种醇钠法，即环氧乙烷与甲醇反应生成多乙二醇单甲醛，然后用金属钠与多乙二醇单甲醚反应生成多乙二醇甲醚钠，再用氯甲烷进行甲醚化反应生成聚乙二醇二甲醚，见下式 

(B)G.B 1500020文献中公开了另一种多乙二醇单甲醚缩醛氢解法：即上法的多乙二醇单甲醚先与甲醛反应生成缩醛中间体，中间体与氢在特制的催化剂存在下加热分解生成聚乙二醇二甲醚及多乙二醇单甲醚，见下式

以上两种生产方法制聚乙二醇二甲醚其不足之处是：

(1)A、B两法需较多的环氧乙烷和A法需昂贵的金属钠，原料成本较高。

(2)A法反应过程中用金属钠，B法反应过程中用氢，金属钠与氢均不够安全。

(3)A、B两法的工艺要求高，温度较高能耗较大，压力较大对设备及材质要求高，反应时间也较长。

A、B两法的工艺条件

本发明的目的是为了克服上述技术的不足而提供一种原料易得成本低，工艺简单安全，反应温度低、压力低，反应时间短的一种一步法制聚乙二醇二甲醚的生产方法。

本发明是通过下列方法来实现的。本发明其特征是在反应釜中投入多乙二醇、氢氧化钠、有机反应介质，其摩尔比为1∶2～5∶0.5～8.通加卤甲烷(保持0.01～0.6MPa)或硫酸二甲酯，在30～90℃，使充分反应；分离得聚乙二醇二甲醚CH₃-(OCH₂CH₂)_x-OCH₃，其中X＝2-9平均分子量M＝150～300，有机反应介质可以是苯、甲苯、二甲苯、或聚乙二醇二甲醚，卤甲烷可以是氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷。采用不同分子量的多乙二醇可得到不同分子量的聚乙二醇二甲醚。

其反应见下式

            2NaOH，2卤甲烷或硫酸二

              甲酯，有机反应介质

用本发明所述的方法生产聚乙二醇二甲醚，工艺简单安全；原料易得；反应温度、反应压力低，反应时间短，节能；可根据用户对产品分子量的不同要求，灵活地生产，生产出的聚乙二醇二甲醚与国外Selexol的原科与制法均不同，而效果相似，本产品还是一种精细化学品，可用于轻纺印染、日用化工、有机合成、油墨涂料等。

图1为本发明聚乙二醇二甲醚的生产方法流程示意图。

实施例1，将多乙二醇(M＝250)417.5克，氢氧化钠357.5克及苯1047.5毫升，投入反应釜中，在40～60℃下滴加硫酸二甲酯380毫升，经6小时，分离后得聚乙二醇二甲醚373.3克平均分子量M＝282，其化学组成：

重量％

二乙二醇二甲醚    0.69

三乙二醇二甲醚    8.28

四乙二醇二甲醚    21.46

五乙二醇二甲醚    24.82

六乙二醇二甲醚    20.09

七乙二醇二甲醚    13.77

八乙二醇二甲醚    7.59

九乙二醇二甲醚    2.75