[发明专利]一种铝及铝合金阳极氧化膜常温封孔液及其配制方法

说明书

本发明属于有色金属表面处理技术领域具体涉及一种铝及铝合金阳极氧化膜常温封孔液及其配制方法。

铝及铝合金经阳极氧化后形成的氧化铝膜层是多孔结构的膜。为了增加表面膜层耐晒、耐蚀及不变色的能力，对膜层需进行封孔处理。传统有方法是将阳极氧化后的铝件放在沸腾的蒸馏水或去离子水中煮沸，该方法能耗高、封孔时间长、易产生粉霜。

美国专利4648911提出了由硫酸镍、氟化钠、润湿剂及防腐剂配制的低温封孔液。美国专利4647347提出了硫酸镍或醋酸镍、醋酸铵、氟化钾溶液中加入粉霜抑制剂的常温封孔液。本发明者在1991年第一期《表面处理》第9页中提出了在硫酸镍、氟化铵溶液中加入三乙醇胺、吐温-80的常温封孔液。当前这一类含氟的常温封孔液已能克服沸水封孔的特点，但仍存在以下不足之处：（1）起封孔作用的F^-消耗速度很快，须经常调治，由于F^-应用范围窄，所以调治困难，造成封孔效果时好时坏。（2）封孔液中含有害封孔效果的硫酸根离子。（3）F^-离子含量高，要在0.4克/升以上才能有效地封孔。（4）封闭20微米以上较厚的阳极氧化膜困难。

本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种成份简单，使用过程中氟离子浓度可自动调节的不含有害封孔离子的铝及铝合金阳极氧化膜常温封孔液及其配制方法。

本发明的目的是通过下述措施实现的：该常温封孔液是由碳酸镍、醋酸镍、氟硼酸、氢氧化钠及水配制而成的，其各组分配比为：

碳酸镍    1.0～3.0克/升

氟硼酸    1.5～4.5克/升

醋酸镍    0～4克/升

氢氧化钠    0.4～2.5克/升

所用原料为工业级原料，所用水为纯水或自来水，用滴定法测量封孔液中Ni²⁺离子浓度、氟离子选择电极在30℃时测量封孔液中F^-离子浓度分别为：

Ni²⁺0.5～1.5克/升

F^-0.15～0.8克/升

其中碳酸镍用量高、封孔质量好，但成本较高，但Ni²⁺离子浓度高达到1.58克/升后再增加封孔效果变化不明显;醋酸镍仅在低氟封孔液中添加;氢氧化钠用来调节溶液的PH值，控制在PH＝5.0～7.0之间。

上述的组成最佳配方为：

碳酸镍    1.2～2.0克/升

氟硼酸    1.8～3.0克/升

醋酸镍    0～2.0克/升

氢氧化钠    0.5～2.0克/升

本发明的常温封孔液配制工艺是按下述几个步骤进行的。

（1）将含量为30%的氟硼酸放入耐酸缸中;

（2）将碳酸镍缓慢地加入到上述的氟硼酸深液中，边加边搅拌，直至碳酸镍完全溶解;

（3）将上述溶液加入封孔槽中用水稀释至镍离子含量为0.5～1.5克/升;

（4）用50%的氢氧化钠溶液调上述混合溶液的PH值在5.0～7.0之间为止，即成本发明的常温封孔液。

本发明配制的常温封孔液通过在吴县铝加工厂半年应用试验表明，与现有氟系常温封孔液相比有如下特点：

（1）在发明的常温封孔液除含有氟系封孔液中的Ni²⁺、F^-封孔离子外还含有可封孔的BF^-₄及NiF₂·HF络合物。在低PH值下用酸性强的氟硼酸制备封孔液时生成的稳定络合物NiF₂·HF可与孔壁的Al₂O₃发生反应生成封孔物质NiAl₂（OH）₅F₃。氟硼酸电离出的BF^-₄也可与孔壁Al₂O₃反应生成封孔物质Al₂B（OH）₅F₄，即：

反应生成的OH^-使孔显碱性，从而进一步促进Ni²⁺水解成封孔物质Ni（OH）₂。