[发明专利]补强树脂新工艺

说明书

本发明涉及一种用于橡胶及其制品的补强树脂新工艺。

补强树脂作为橡胶及其制品的补强剂已得到广泛应用。它不仅能提高橡胶制品的硬度和橡胶与金属的附着力，生产出优质橡胶钢丝子午轮胎和汽车防滑链，也可用于电工器材、砂轮制造、印刷、纸品加工等方面。但是，现有补强树脂的生产工艺是采用溶剂提取法，其产品虽能满足生产需要，可是还存在急待解决的问题。其一原料混合溶剂消耗量大，尤其是丁醇的消耗更大，在操作过程中溶剂的气味对环境的污染，有损于人体健康;其二混合溶剂在提取树脂过程中循环使用，其中每次都夹杂着不同含量的游离酚，用此溶剂提取的树脂易造成对产品的再次污染，从而影响产品中游离酚项技术指标的合格率;其三混合溶剂的循环使用，会造成溶剂配比比例失调，影响溶剂的使用效果，有时在使用过程中出现树脂的乳化现象，给生产操作带来麻烦;其四提取树脂多次水洗，致使用树脂液流失，减少产品的收率，增加能耗，延长工艺流程，提高了制造成本。

本发明的目的是提供一种制取补强树脂新工艺，它不仅操作简便，工艺流程短，节能，无环境污染，而且明显提高产品质量和收率，显著降低原料成本和生产成本。

本发明的目的是这样实现的：制取补强树脂所用原料重量比苯酚100份，甲醛64-92份，酸性催化剂0.1-10份，先将甲醛和溶解后的苯酚投入聚合釜中升温，同时加入酸性催化剂升温搅拌，温度升至90-100℃时，回流保温1-2小时，中控软化点合格后，水冷中止反应静止分离，引出残水，再将物料升温至70-80℃倒入蒸馏釜中进行蒸汽蒸馏，待游离酚含量合格后，放到成品釜中常压升温脱水，温度升至125-135℃时，减压至0.08-0.1Mpa，温度保持在135-140℃，四小时后即可放片出料。

由于本发明采用在酸性催化剂作用下，直接对苯酚、甲醛反应后进行蒸汽蒸馏脱水提取树脂，所以不仅操作简便，工艺流程短，而且比传统溶剂提取法节能、省料，无环境污染。该工艺从根本上解决了溶剂提取法存在的问题。首先新工艺取消了制造过程中散发污染环境、危害人体健康的混合溶剂，有效避免了因混合溶剂循环使用造成的溶剂配比比例失调而导致使用中出现的树脂乳化现象，从而节省大量溶剂，明显提高产品质量，显著降低成本。另外直接用蒸汽蒸馏脱水，不用混合溶剂循环使用、多次水洗、脱水的工艺，大大减少了树脂的流失和树脂中夹杂的游离酚，明显提高产品收率和产品中游离酚项技术指标的合格率，还省水、省电、省工。因此，本发明的补强树脂新工艺特别优于现有溶剂提取工艺，很容易推广应用。其中酸性催化剂可根据实际需要采用草酸、盐酸、磷酸等作为催化剂。

以下结合实施方式对本发明作进一步说明。

例1：按量称取原料，先将苯酚400份、溶解后与甲醛322份，混合投入聚合釜中升温，同时投入草酸3.6份（浓度10%），升温至95℃回流保温1.5小时，中控软化点合格后，水冷中止反应静止分离，引出残水。再将物料升温至75℃倒入蒸馏釜中进行蒸汽蒸馏，待游离酚含量合格后，放到成品釜中常压升温脱水，温度升至130-135℃时，进行减压脱水，减压至0.08-0.1Mpa，温度保持在135-140℃。四小时后即可放片出料。

检测结果：

软化点  95℃

游离酚  0.6%

产量  360份

收率  90%（以苯酚计）

例2：按量称取原料，先将苯酚400份、溶解后与甲醛314份，混合投入聚合釜中升温，同时投入草酸2.2份（浓度10%），升温至90℃回流保温1小时，再投入草酸1.4份（浓度10%），保温20分钟，中控软化点合格后，水冷中止反应静止分离，引出残水。再将物料升温至75℃倒入蒸馏釜中进行蒸汽蒸馏，待游离酚含量合格后，放到成品釜中常压升温脱水，温度升至125-130℃时，进行减压脱水，减压至0.08-0.1Mpa，温度保持在135-140℃。四小时后即可放片出料。

检测结果：

软化点  100℃

游离酚  0.85%

产量  370份

收率  93%（以苯酚计）