[发明专利]高磁热稳定性钴改性γ－三氧化二铁磁粉及其制备方法

说明书

本发明涉及一种制备掺杂钴改性γ-Fe₂O₃磁粉的方法，特别是制备掺磷的高磁热稳定性的钴改性γ-Fe₂O₃磁粉方法。

包附钴铁氧体的γ-Fe₂O₃磁粉是目前广泛用于录像和数字记录磁带及磁盘等方面的磁粉。但它存在矫顽力的磁热稳定性不够好的缺点：用它做成的磁带在磁场和温度同时作用下，有原记录的信号不易擦除，复印效应大等缺点。Eiling等人在磁性汇编刊物[A.Eilingand R.A.Rott，IEEE T.Magn.MAG-21(5)(1985)1497]文章中提到，发明了一种高磁热稳定性的钴改性γ-Fe₂O₃磁粉，它在40℃和3000 Oe磁场作用100小时后，其矫顽力只下降到原来值的1％左右，但未给出这种磁粉的制备工艺。Marcott等人在美国4209412专利中叙述，在制备FeOOH时，同时加入CoSO₄溶液和磷酸反应，经还原和氧化后，制成含Co，P的γ-Fe₂O₃磁粉。可使磁粉的矫顽力提高。但他们并未谈及这种磁粉的具体制备方法和磁粉矫顽力的磁热稳定性是否好。

本发明的目的在于克服上述已有技术的缺点和不足，为了提高钴改性γ-Fe₂O₃磁粉的磁热稳定性，从而提供一种在钴改性γ-Fe₂O₃磁粉表面用化学共沉淀方法包附P离子经过热处理使P离子扩散到晶体内，形成Co_xP_yFe_3-x-yO₄的具有高磁热稳定性磁粉及其制备方法

本发明的目的是这样实现的：

将γ-Fe₂O₃磁粉置于反应器内，加入10倍磁粉重量的蒸馏水，升温至90-100℃，用转速约100转/分的搅拌器边搅拌边按顺序加入FeSO₄·7H₂O，CoSO₄·7H₂O和(NaPO₃)6溶液，经10-60分钟搅拌均匀后，边搅拌边加入浓度为200g/l的NaoH溶液。之后，继续在90-100℃之间搅拌50-150分钟后，将沉淀物过滤，用蒸馏水洗至PH＝6-8之间(中性)，在60-80℃下烘干，然后放入管式炉内，在N₂惰性气氛下，加热至390℃热处理2小时，再降温至200-250℃之间，氧化5-15分钟。经上述热处埋后，钴和磷扩散到γ-Fe₂O₃磁粉体内，使掺磷钴改性铁氧体Co_xP_yFe_3-x-yO₄；磁粉的钴离子的迁移激活能较不掺P的磁粉的高，因而使磁粉的矫顽力的磁热稳定性得到改善。上述过程的主要化学反应式如下；

  (1)

本发明的高磁热稳定性钴改性γ-Fe₂O₃磁粉的组成式如下：

Co_x P_y Fe_3-x-yO₄；

其中：x＝y＝0.01-0.2

加入各成分按γ-Fe₂O₃重量百分比为：(0-40Wt％的(NaPO₃)；5-40Wt％的CoSO₄.7H₂O，50-100Wt％的FeSO₄.7H₂O。

下面结合实施例进行详细说明：

实施例1