[发明专利]一种材料提纯的方法及其装置

说明书

本发明涉及一种适用于材料提纯的方法及其装置，这是一种区域熔炼的方法，利用加热器，使待提纯的长锭状材料通过一个或多个溶区，以获得纯度较高的材料。

区域熔炼是目前普遍采用的材料提纯的方法，其原理是当一狭窄的熔区缓慢地由一长的锭状材料的一端移向另一端时，利用固液界面处溶质在液、固界面处的浓度差，使得富集在熔区的杂质被逐渐赶到锭的尾端。经过多次区熔后，锭材料的前端可达到较高的纯度。目前采用的区熔装置和方法多采用：1、选择最佳熔区宽度，移动速度的选择或程序控制;2、强迫冷却，以提高固、液界面处的温度梯度及平界面生长速度极限;3、多工位区熔;等等。而这些方法，虽然使得提纯的纯度有所提高，但由于区熔速度很低，提纯周期往往长达数星期、数月之久。提高提纯效率，降低成本仍是人们一直追求的目标。

本发明的目的正是为了避逸上述现有技术的不足之处，利用非平衡条件对初始熔区过渡过程的影响，及平界面生长与提纯的关系，提出了一种采用变速旋转，在熔区初始区加引晶器的区熔方法及装置。以达到降低提纯成本、减少提纯时间，大幅度提高提纯效率的目的。

实现本发明目的的方法是：将一个长条状的提纯材料，或一个装有提纯材料的管状容器，使其缓慢地通过一个加热冷却器，其特征在于：材料的旋转是通过电机，使其以水平或垂直的方式非匀速旋转，既使其绕着自身的轴线做周期性的变速旋转。因为在变速旋转过程中，不但使熔区在沿园周方面上的温度分布均匀，有效地减少了熔区的宽度，而且更重要的是，变速旋转将使容器内的熔液随变速时的加速和减速产生周期性的强迫对流，这种对流加强了熔区内的搅拌作用，贫化了生长界面前沿的溶质边界层，减少了边界层厚度，从而使分配系数kelf减长，大大提高了提纯效率。另外转速旋转还可使本来在较高速度的胞晶方式生长的界面转变为平界面生长，增加了平界面生长的稳定性，从而提高了区熔的效率。

变速旋转可以采用调速电机带动管状容器实现。

变速旋转的模式可以使电机以正弦波，三角波或梯形波的方式旋转。其调速周期和方式应视所应视所区熔材料之物理性质而定。

实现本发明的方法还可以在管状容器的初始端设计一个带有毛细管的引晶器，改变区熔过程中初始区固、液界面的形态。在初始熔区的生长侧总有一段毛细管，其中未熔的固体做为区熔过程中生长的基础，使得初始端自始至终均能保持稳定的生长方式。避免了由于过冷形核引起的初始熔区提纯效率下降。由于采用了毛细管引晶器，经区熔提纯后的材料为单晶，这样消除了晶界及由晶界引起的杂质偏析，使提纯纯度得到大大地提高。

引晶器可以采用一种漏斗形状，包括毛细管Ⅰ段和直径突变Ⅱ段。毛细管Ⅰ段的内径是将与管状容器初始端配接的直径突变为毛细管的直径，该部分不宜过长。毛细管一段可以是直毛细管，也可以是螺旋毛细管。

引晶器可以在制作中以管的一端直接烧制拉出而形成。也可以做成仅包括毛细管和突变段的独立引晶器，以配接如舟船式的容器。

本发明的方法是采用如下装置实现的：以加热线冷却器（1）构成区熔装置，在冷却器中设计的冷却液通道形成冷却液的循环;其特征在于，在加热器一端上安装的调速电机连接带动了管状容器（2），使其以变速旋转方式缓慢通过加热器和冷却器。

为了提高区熔效率，管状容器采用引晶器。

如果使加热器（3）和冷却器（4）在一定距离交替排列，可形成多工位区熔装置。

附图说明

图1    原理图

图2    引晶器

图3    实施例装置图

现结合实施例（附图）对本发明作进一步描述：

管状容器采用玻璃拉制成带有直毛细引晶器的玻璃管，加热冷却器采用二组加热线圈（3），和三组冷却器（4）交叉排列构成，在加热冷却器的一端设计直流电机（8），可带动容器（2）作变速旋转;加热冷却器用螺母（7）固定在丝杠（6）上，丝杠被直流电机（5）带动旋转时，使得螺母带动加热冷却器在丝杠上来回移动对容器移动加热。

采用引晶器和变速旋转技术的区域熔炼与目前所采用的传统的区熔装置与工艺相比有许多优点：引晶器的采用方面消除了固相中的晶界及附集在晶界上的各种杂质，另一方面避免了初熔区中的形核过程，使固液界面在初始熔区保持平界面生长，从而提高了效率;区熔熔器的变速旋转在熔区中引起的周期性强迫对流强化了熔区内的搅拌作用，减少了熔质边界层和有效分配系数kelf。提高了提纯效率。