[发明专利]火焰原子吸收光谱法

说明书

本发明属于原子吸收光谱术

火焰原子吸收光谱法是一种操作简捷的仪器分析方法，被广泛地应用于地质、冶金、化工、医药、生物、环保等各个领域的各种元素的分析测定中。

目前使用的火焰原子吸收光谱法主要有两类：一类是空气乙炔火焰，这类火焰由于助燃空气中含氧仅为21％，因此温度较低，为2600K，大多数元素在此温度下蒸发离解不完全，原子化效率低，故仅适用于氧化物离解能小于5ev及熔点、沸点较低的一些元素，如碱金属、铜分族、锌分族、铁、钴、镍、锰等元素，对于氧化物离解为5-ev，熔点、沸点略高的一些元素，如碱土金属、铬、钼、镓等测试灵敏度较低，且化学干扰严重；对于氧化物离解能大于6ev，熔点，沸点更高的元素，如铝、稀土、钛、锆、钒、铌、钨、硅能元素几乎无法测定。另一类是氧化二氮乙炔火焰(J.B.Willis，Nature，1965，207，715)，这类火焰在高温下离解放出氧气，含氧量达33％，且在离解中释放热量，因此温度较高，达3200K，对于离解能为5-6ev及大于6ev的，熔点、沸点高的元素几乎都能测定，但是，氧化二氮是一种有毒气体，成本高(每瓶约500元)，耗气量大，不易购得，操作时不能根据不同元素来选择最佳的测试温度，使用上受到极大的限制。

除了上述两类已为分析中应用的火焰之外，有人曾经试验过纯氧乙炔火焰和氮氧乙炔火焰(M.D.Amos，P.E.Thomas，Anal.Chim.Acta，1965，32，139；M.D.Amos，J.B.Willis，Spectrochim，Acta，1966,22,1325)。虽然这两种火焰的温度也可高达3200K，但其燃烧速度较快，特别是当混合气中含氧量大于60％时极易产生回火而引起爆炸，这种事故曾发生过柯克布赖特(Kirkbright)曾研究用氧屏蔽的空气乙炔火焰来防止产生回火，但这种火焰的温度只能达到2900K，而且火焰波动，噪声大，性能远不如氧化二氮乙炔火焰，为此，在现有的商品化的火焰原子化装置上常常明显标出“不准使用氧气”的字样。

本发明的目的是提供一种安全高温的富氧空气乙炔火焰原子吸收光谱法及其专用的火焰原子化装置。

提高火焰原子吸收光谱法的灵敏度和减少化学干扰的关键是提高火焰的温度，而提高火焰温度的关键又主要是取决于提高乙炔气及助燃气中氧气的含量，并能随意控制调节各种气体组分的流量。

本发明采用在空气中加入纯氧气，使其成为富氧空气，再与乙炔气混合成为富氧空气乙炔火焰，并通过流量计控制空气，氧气及乙炔气的流量，对不同被测元素选择最佳的火焰状态，同时为这种富氧空气乙炔火焰设计出专用安全的火焰原子化装置。

本发明的富氧空气乙炔火焰法的专用火焰原子化装置由气路部分、喷雾器、吸液毛细管、废液出口、撞击球、混合室、燃烧器及防止回火的防爆装置等构成。其中，气路部分增加了氧气气路；混合室的材质可以是钢材、内涂搪瓷、氟塑料或其它工程塑料；燃烧头可用0.5×100mm的单缝不锈钢或钛制的燃烧器，还可以附带水冷装置；防爆装置由塑料薄膜、弹簧、橡胶卡圈等主要部件构成，保证在由于操作错误引起回火时能给压缩气流提供畅通的通道。

使用本发明专用的火焰原子化装置，富氧空气乙炔火焰法可以通过以下四种方法来控制实施：

1.在双气路系统的火焰原子化装置中增加一个氧气气路，此气路与压空气气路通过三通管进行混合后，由喷雾器气路进入混合室并用流量计分别控制其流量。

2.在三气路系统的火焰原子化装置中氧气气路从原辅助空气气路引入，并用流量计分别控制其流量。

3.在三气路系统的火焰原子化装置中增加一个氧气气路，此气路与辅助空气气路通过三通管后进行混合，由辅助空气气路进入混合室，并用流量计分别控制其流速。

4.一个四气路系统的火焰原子化装置，即在原先的喷雾器空气气路，辅助空气气路及乙炔气气路的基础上增加一个氧气气路。