[发明专利]阿魏酸的制备方法

说明书

本发明涉及一种阿魏酸的制备方法。阿魏酸可用作制备例如药品、农业化学品、化妆品、颜料以及食品添加剂的原料。

已经知道，阿魏酸是通过香草醛和丙二酸的缩合反应来制备的，例如“美国化学会志，第74卷，第5346页(1952)”中所述。该缩合反应能以很高的收率制得阿魏酸。但是，该反应要用三周的时间才能制备出阿魏酸产品，因此该方法不适合于阿魏酸的商业制备，如J.R.Johnson在“有机反应”第一卷，第250页(1942)中所述。此外，由该缩合反应得到的阿魏酸产品是其顺反异构体的混合物。有鉴于此，在该领域中进行了大量的研究，试图开发出一种制备阿魏酸的方法，该方法能商品化地制备出高纯度的阿魏酸，即制备出不含顺式异构体的阿魏酸。

在大米色拉油的制备过程中，要排出一些副产物和废料，例如，高粘度的棕黑色废油、富含油成分的碱性油饼-称作皂脚、和富含粗脂肪酸的副产物-称作黑油。已知这些废料和副产物中含有有用的成分。但是，通常是将这些废料和副产物作为无用的工业废料堆积起来，用例如燃烧的方式进行处理，因为该领域中还没有一种能有效地利用这些废料的技术。

本发明人研究了上述废料和副产物中的成分，并用色谱法发现在所述的废料和副产物中含有10～30％(重量)的γ-谷维素。γ-谷维素本身是一种非常有用的成分。但是，由于这些废料或副产物中还含有大量的除γ-谷维素外的其它成分，因此，单独地把γ-谷维素有效地回收利用是困难的，从而使γ-谷维素的制备费用高昂。由此可见，要从如上所述的工业废料或副产物中经济地回收出γ-谷维素是不可能的。

本发明的一个目的是提供一种制备阿魏酸的方法，该方法是在碱存在下使工业废料或副产物中含有的γ-谷维素水解而得到阿魏酸，而不是直接从如上所述的废料或副产物中萃取出γ-谷维素。

本发明的另一目的是提供一种有效地利用大米色拉油的制备过程中排出的废料和副产物的方法。

本发明涉及一种制备阿魏酸的方法，该方法包括以下步骤：

制备含γ-谷维素的原料；以及

使该含γ-谷维素的原料在碱存在下进行水解。

本发明还涉及一种制备阿魏酸的方法，该方法包括以下步骤：

制备含γ-谷维素的原料；

使该含γ-谷维素的原料在碱存在下进行水解，以得到含粗阿魏酸的碱金属盐的溶液；

使该含粗阿魏酸的碱金属盐的溶液酸化以使阿魏酸沉淀出来；

将含有阿魏酸沉淀的溶液过滤使阿魏酸沉淀分离出来；以及

将分离出来的阿魏酸溶于水中，随后使阿魏酸沉淀出来。

所述的原料是从在由米糠制备大米色拉油或大米脂肪酸的过程中产生的粗γ-谷维素、废料、副产物以及所述的废料和副产物的混合物中选出的。

本发明还涉及一种制备阿魏酸的方法，该方法包括以下

步骤：

制备一种米糠制备大米脂肪酸的过程中伴生的废油、碱性油饼或黑油，或者是纯度约为80％的粗γ-谷维素：

往所述的废油、碱性油饼、黑油、粗γ-谷维素中加入氢氧化钠或氢氧化钾和异丙醇制得一混合物；

搅拌下加热该混合物，随后冷却加热后的混合物；

将己烷倾人所述的反应混合物中，以除去能溶于己烷的物质；

往除去可溶于己烷的物质后的剩余水溶液中加入稀硫酸，以使所述的水溶液酸化，并因此使阿魏酸沉淀出来；

过滤所述的含阿魏酸沉淀的水溶液，以得到粗阿魏酸；以及

将所述的粗阿魏酸溶于热水中，随后冷却得到的溶液以进行重结晶，得到纯的反式阿魏酸。

本发明还涉及一种含有有效剂量的、由本发明方法制得的阿魏酸的化妆品；一种含有有效剂量的、由本发明方法制得的阿魏酸作为食品添加剂的食品；一种含有有效剂量的、由本发明方法制得的阿魏酸的颜料；一种含有有效剂量的、由本发明方法制得的阿魏酸的农业化学品；一种含有有效剂量的、由本发明方法制得的阿魏酸的药品。

本发明方法中，废料、副产物或粗γ-谷维素在碱存在下水解以制备出阿魏酸。图1是本发明方法所涉及的典型的化学反应的反应式。