[发明专利]在溶剂存在下多羟基脂肪酸酰胺的制备

说明书

本发明涉及可用作表面活性剂及类似物的多羟基脂肪酸酰胺物质的制备方法。

各种非离子型表面活性剂在洗涤剂配方中可用于各种类型的洗涤剂组合物中。该物质中包括脂肪醇环氧乙烷衍生物(非离子型表面活性剂)，许多这样的物质均可用于现代洗衣用洗涤剂组合物中。然而，目前仍在继续探索高性能的洗涤用表面活性剂，并已提出各种乙氧基化醇的代用品。不过，目前工业上洗衣用洗涤剂配方的研究表明，虽然已提出许多非离子型表面活性剂可用作洗涤剂，但只有乙氧化醇(在某些情况下为乙氧化烷基苯酚)是常用的非离子型表面活性剂。

文献中公开的一类非离子型洗涤用表面活性剂包括多羟基脂肪酸酰胺。这些物质被认为是中泡、高泡型表面活性剂。因此，人们期望这些物质能在洗涤剂配方中找到广泛用途；但是，并未出现这种情况。认为多羟基脂肪酸酰胺未能广泛使用的一个原因是其难于生产。

现已确认，能用快速、低温方法制备多羟基脂肪酸酰胺表面活性剂，该方法转换率高，得到的产品中不希望有的发色体含量低。而且，业已确认，制备的多羟基脂肪酸酰胺中副产物含量低，反应物适应性强并能最大限度重复使用，而废物量最少且再循环有限。

许多年以前，人们研究了由脂肪酸或其衍生物与N-烷基葡糖胺反应制备织物原料助剂或洗涤剂的方法，后者由葡萄糖还原胺化而制得。Flint等人的US2016962(1935年10月8日批准)中更充分地公开了葡萄糖还原胺化方法。

Piggott的US1985424(1934年12月25日批准)公开了“织物原料助剂”的制备方法，该方法包括在氢和一种氢化催化剂存在下，在加压下使葡萄糖和甲基胺水溶液加热而得到的产品(a)与有机羧酸(如硬脂酸或油酸)(b)反应。在约160℃制备的该缩合产品(虽不能是全部)主要是酰胺，并认为其分子式为R-CO-NR₁-CH₂-(CHOH)₄-CH₂OH，其中R是至少含3个碳原子的烷基，R₁是氢或烷基。

Schwartz的US2703798(1955年3月8日批准)指出由脂肪酸或酸酐与N-烷基葡糖胺反应(大概如Piggott介绍的方法)制得的组合物颜色差，去污性能差。从化学角度看，Piggott法能生成多种化合物确实是合理的。但Piggott没设法对他制得的化合物或混合物的结构进行定量检验。

鉴于脂肪族酯(与脂肪酸或酸酐不同)与N-烷基葡糖胺反应的结果，US2703798提出一种改进方法。虽然该方法能克服现有技术，如Piggott方法之一种或多种缺陷，但现已知道Schwartz方法仍有困难，尤其是即使用Schwartz方法也难于生成多种化合物的复杂混合物。该反应持续几小时，该方法不能得到优质产品。不论是Piggott法还是Schwartz法均不具有工业实用性。

更详细地说，Schwartz注意到当N-单烷基葡糖胺与脂肪族酯或油缩合时，几种可能的化学反应仅有一种反应能发生。认为该反应得到如下述式的酰胺类化合物其中R²是脂肪族烷基，R¹是一个短链烷基，通常为甲基。该结构显然与Piggott提出的结构相同。Schwartz将他认为他确信的单一产品结果与他断言当酸与N-烷基葡糖胺反应实际产生的多种化合物，即酰胺(I)与一种或多种付产品的混合物相比较，他认为该化合物具有酯酰胺和酯胺结构，并断言这些化合物包括对结构(I)的酰胺表面活性有损害的惰性和蜡质化合物。

按Schwartz方法，在常压、减压或超大气压下，在140℃-230℃，最好160℃-180℃下加热，约为等摩尔比例的N-单烷基葡糖胺能与脂肪族烷基酯反应，反应时间多于一小时，在此期间，最初不相溶的两相消失，生成的产品据说是一种有用的洗涤剂。

适用的N-单烷基葡糖胺如，N-甲基葡糖胺，N-乙基葡糖胺，N-异丙基葡糖胺和N-丁基葡糖胺。适用的脂肪族烷基酯如C₆-C₃₀脂肪酸与脂族醇(如月桂酸的甲基酯)的反应产物。马尼拉油的混合甘油酯或Cochin椰子油的混合甘油酯显然也能用作脂肪族酯。当葡糖胺是N-甲基葡糖胺，对于这些脂肪族酯的相应产物可称为“N-甲基葡糖胺的脂肪酸酰胺”，它是有用的洗涤剂表面活性剂。报导的另一种特定组合物称为“N-异丙基葡糖胺椰子脂肪酸酰胺”。