[发明专利]固体硫酸聚铁的生产方法

说明书

本发明涉及处理废水及污水的净水剂，尤其是一种固体硫酸聚铁的生产方法。

固体硫酸聚铁是一种高效新型水处理剂，它含量高，性能稳定，无毒，与聚铝或聚丙烯酰胺联合使用具有强烈的降低COD、BOD、脱臭、脱色的作用，能取得单独使用无可比拟的效果、且运输、贮存和使用都较液体聚铁方便。公开报导的生产工艺，见美国《化学文摘》VOL.93，1980和VOL.100，1984上文摘号93：74953e和100∶88152t的报导，从中可看出，第一篇是用硫酸亚铁在碳酸钠的存在下调到一定碱化度后，用空气氧化，温度经历650℃、634℃、270℃三个阶段的起伏，得产品，后一篇中氧化温度经历60℃、85～90℃、180～200℃三个阶段的控制，用H₂SO₄调聚得到产品。前者高温氧化分解较速，后者低温氧化速度较慢，均存在中间体性能难以控制的问题。因而产品性能不稳定。国内生产方法如中国专利CN89105198.8，名为“用于净化水的聚合铁生产工艺”，是将液体聚铁浓缩固化得到固体聚合铁，因而投资费用高，产品性能不稳定。另一篇中国专利CN89109236.6，名为“水处理用碱式硫酸铁混凝剂”，虽是用空气作氧化剂，得到固体产品，但仅相当于得到中间体，产品性能不稳定，处理效果低。

针对上述不足，本发明提出一种改进的生产方法，它操作简便，投资省，中间控制容易。

本发明是这样实现的：以硫酸亚铁为原料，利用空气中的氧气作氧化剂，在50～80℃加热以脱去分子内结晶水，此过程中FeSO₄·7H₂O转变成FeSO₄·3H₂O，同时伴随少量氧化，直至变为白色粉末状的硫酸亚铁，若有块状需磨成粉状。粉末状硫酸亚铁在500～600℃及通风条件下加热，加温时间2-5小时，至氧化为红棕色的中间体，检测用1NNaOH溶液滴定，无兰墨色沉淀表明达到氧化反应终点，此时二价铁绝大部分转化为三价铁，其氧化度为90～95%。有效地避免了粘锅结块的现象。中间体自然冷却到室温后，用H₂SO₄调聚，再进一步微调聚，调聚是在微调控制剂的存在下用硫酸调聚，所用的微调剂为NaCl和H₂O₂，其配比为NaCl∶30%H₂O₂＝5∶6～8重量比，微调剂使用比例为中间体∶微调剂＝1000∶1～3重量比。得到的固体硫酸聚铁固化后转移至陈化池，用塑料薄膜密封，陈化时间5～7天，粉碎后得成品。产品符合下通式：

Fe₂（OH）_n（SO₄）₃- (N)/2 ·mH₂O

其中n为0.7～1，m为3～4，盐基度10～15%。纯度95%。

产品试用证明：盐卤中悬浮物用固体硫酸聚铁处理优于聚内烯酰胺，提高了澄清速度。黄磷废水的元素磷用聚铁处理可由原0.935ppm下降至0.313ppm，达到排放标准;对糊泊内的藻类物质有明显的混凝效果，迅速使藻类物质絮凝上升，水质澄清。

本产品与聚铝联用，表现出强烈的互补性。

图1是依据发明给出的生产步骤图。

由于实行严格的两步法控制，即低温干燥胶水和高温氧化，因而工艺流畅，中间控制容易。对得到的中间体进行调聚过程中加微调控制剂也属本发明的首创，最后对获得的较硬产品，进行陈化处理，使之适于使用，也是本发明要求保护的。

实施例：100Kg含7水硫酸亚铁在烘房内干燥成3水硫酸亚铁，温度控制在70℃下，成白色的粉末状。将粉末物转入到氧化，鼓入空气，温度逐渐升温至500℃反应温度不宜超过600℃，反应时间3小时，得棕色固体粉末，得量61Kg中间体。

将61Kg中间体用20%的硫酸30Kg在微调剂0.12Kg的存在下调聚，转入陈化池5天，粉碎得成品90Kg固体硫酸聚铁。