[发明专利]米糠蜡及其它天然蜡的脱色精制方法

说明书

本发明为一种采用吸附剂使米糠蜡及其它天然蜡脱色的柱层析方法，属于蜡的精制领域。

米糠蜡是从米糠油中析出的固相物质。其主体为长链脂肪酸与长链脂肪醇的羧酸酯的混合物。经压榨得到的米糠粗蜡含米糠油30％左右。米糠粗蜡经皂化或溶剂萃取除去大量米糠油后得米糠精蜡(含油量在8％以下)。米糠精蜡因含大量有色物质而呈深褐色，其用途受限，需进行脱色处理。其它带色天然蜡也需要进行脱色处理。

现米糠蜡脱色均采用化学法。以日本公开特许昭51-30204为例：

在烧瓶内加入米糠蜡100克，丁酮300～500毫升，在76℃～77℃下加热回流，使米糠蜡完全溶解。冷却到55℃，高熔点的米糠蜡析出，滤出米糠蜡，其熔点为81.6℃，收率59.2％。所得米糠蜡缓慢加热到82℃～85℃，搅拌下徐徐滴入35％H₂O₂(其用量为米糠蜡重的2％)，使之和糠蜡中的色素反应。反应终了后，把反应混合物加热到95℃～98℃，进行强烈搅拌。在该温度下徐徐滴加25％NaClO₂溶液(其用量为米糠蜡重量的6％)。滴完该溶液之后，在95℃～98℃下强烈搅拌数十分钟。维持该温度，加入米糠蜡重3％的含结晶水之草酸(H₂C₂O₄·2H₂O)溶液，再进行强烈搅拌。

所得的脱色米糠蜡，按1∶1用量加入热水，在95℃～98℃下强烈搅拌数分钟，再加入米糠蜡重量1％的失水山梨醇六油酸酯，于该温度下强烈搅拌数十分钟，以后静置、离心，分出米糠蜡。

从上述可知，其脱色过程步骤太多，操作费事，影响产率。

吸附脱色或层析脱色已有较长的历史，也有若干专利文献，如日本公开特许昭49-110588(着色物质的除去法)。该专利认为用活性炭脱色具有若干缺点(仅对低分子色素分子有效；脱色时亦去掉香味等)，故用60目以上的壳质(≠チン，Chitin)粉末。脱色对象为天然物、合成物、酿造物。

将有色物质用水或适当溶剂溶解，加入壳质粉末，有色物质遂吸附在壳质粉末上。分出着色的壳质粉末就得到了脱色产品的溶液。

着色的壳质粉末依次用稀碱、稀酸及水洗，可再反复使用。

用吸附法来脱色，其重要前提为原料可溶于水或有机溶剂(纯溶剂或混合溶剂)。如用层析法来脱色，至少试样应可溶于展开剂(淋洗剂)之中。这样，在展开过程中，混合物中的不同组分因具有不同的吸附—解析作用，沿展开方向相互有所分离。

现脱色的对象为米糠蜡及其它天然蜡，它具有很特殊的溶解度性质。它们在大多数有机溶剂中均不溶或微溶(更不溶于水)，这可能是迄今未见用吸附法或层析法来精制米糠蜡及其它天然蜡的原因。

本发明的主要目的为得到色泽好的高质量的米糠蜡及其它天然蜡，以提高其应用价值，更好地开发这种天然资源。其次，本发明拟简化米糠蜡及其它天然蜡脱色的工艺步骤，使生产过程更易实施。

本发明为一种采用吸附剂使米糠蜡及其它天然蜡脱色的柱层析方法，其特征在于将具有脱色功能的无机或有机物细粒吸附剂，装入带保温套的吸附柱中，用饱和烃做溶剂淋洗吸附柱，在溶剂液面降低接近于吸附剂平面时，加入用该溶剂并经加热而配制的米糠蜡或其它天然蜡溶液。待蜡溶液液面降至吸附剂平面时，在44℃～80℃的温度范围内保持某一选定柱温，用该溶剂淋洗吸附柱(即进行柱层析)，吸附柱下端流出白色或浅色的蜡溶液，经蒸馏得产品，溶剂回收；以后得到有色物质的溶液，并从其中回收溶剂；吸附柱可循环使用。

采用本发明使产品质量大为提高。米糠蜡脱色效果很好，所得产品色泽明显优于进口产品，使其可开辟新的用途(如化妆品等)。在脱色过程中，米糠蜡中的杂质(如米糠油)含量较脱色前亦下降。

此外，脱色工艺步骤大大简化，所需工艺设备数量减少。

从经济成本考虑，目前尚有困难与化学法严格对比，但因特开昭51-30204法第一步产率仅为59.2％，而本法所得产品率较高；溶剂价廉且易于回收，仅需补充少量溶剂进行循环；吸附剂反复使用；因此可粗略估计此法的成本不高于化学法。

之所以取得这些优异效果，是因下述原因：

1.选用具有脱色功能的无机或有机物细粒吸附剂，利用柱层析方法(物理方法)来取代化学反应的脱色方法。

2.利用米糠蜡及其它天然蜡在某些溶剂中的溶解度特性，采用保温柱层析，达到了很好的脱色效果。

3.用单一溶剂溶解蜡及淋洗吸附柱，操作简便，溶剂回收易于完成。

现列举实施例如下：

实例一