[发明专利]引入氯化亚铁制备金红石型二氧化钛

说明书

本发明属于无机金属氧化物的制备。

目前已有文献报道的二氧化钛的生产方法主要有硫酸法[日特开昭54-04899]，氯化法[裴润等编，《硫酸法钛白生产》，化学工业出版社，1982]，盐酸法[涂料工业，1974，No1，18;No    222;No    3，66;1976    No1，26;CN    86106205]和配盐法[CN    1034703A]等。

硫酸法工艺繁琐，废副产品多，污染较严重，生产金红石型二氧化钛的转化温度高;盐酸法对设备耐腐蚀的要求较严格;氯化法则对设备材质和原料要求均较严格;配盐法操作过程繁杂，尚未见到大规模生产的报道。

本发明的目的在于创造一种新的制备金红石型二氧化钛的方法;即引入氯化亚铁法。该法不但保留了硫酸法的设备简单，盐酸法易形成金红石型晶型的优点，又克服了上述各法中的缺点。

本发明是以硫酸分解钛铁矿所得硫酸氧钛溶液为起始原料，经除铁净化后，引入氯化亚铁溶液（用量为TiO₂∶FeCl₂·4H₂O＝1∶0.97～3.88）冷冻后除去析出的硫酸亚铁，然后加入1-6%的金红石晶种，加热水解，将所得偏钛酸洗涤、除杂、漂洗、干燥、研磨，再加入晶型促进剂ZnO、MgO和1.0%，送入温度范围为750-850℃的马弗炉中煅烧6-10小时，制得金红石型二氧化钛含量为100%。

本发明对设备材质要求不高，容易获得形成率极高的金红石型二氧化钛。

实例1

将用硫酸分解钛铁矿得到的硫酸氧钛溶液（含TiO₂206g/l）100ml，加入FeCl₂·4H₂O80g，经溶解、冷冻后除去析出的FeSO₄·7H₂O，再加入金红石型晶种（6%），加热水解生成偏钛酸。将生成的偏钛酸洗清、烘干、研磨，取3g置入马弗炉中升温至850℃，并保温10小时，所得金红石型二氧化钛，含量为100%（见图1）。

实例2

取与实例1相同的硫酸氧钛溶液100ml，加入FeCl₂·4H₂O20g，经溶解、冷冻除去析出的FeSO₄·7H₂O后，加入6%金红石型晶种，加热水解生成偏钛酸，将其洗清、烘干，取3g加入晶型促进剂ZnO，MgO各1%，置入马弗炉内升温至800℃，并保温10小时，所得二氧化钛金红石型含量为100%（见图2）。

实例3

取与实例1相同的硫酸氧钛溶液100ml，加入FeCl₂·4H₂O40g，以下操作同实例2，所得二氧化钛金红石型含量为100%（见图5）。

实例4

取与实例1相同的硫酸氧钛溶液100ml，加入FeCl₂·4H₂O60g，经溶解、冷冻除去析出的FeSO₄·7H₂O，加入6%金红石晶种，加热水解成偏钛酸。将生成的偏钛酸洗清、烘干，加入ZnO，MgO晶型促进剂各1%，置于马弗炉内升温至750℃，并保温10小时，所得二氧化钛金红石型含量为100%（见图4）。

实例5

取与实例1相同方法制得的处理好的偏钛酸，加入晶型促进剂ZnO，MgO各1%，并研磨混均后置于马弗炉中升温至800℃，并保温6小时，所得二氧化钛金红石型含量为100%。（见图3）