[发明专利]用磁悬浮冷坩埚提拉稀土-铁单晶的方法

说明书

本发明是一种制造稀土-铁（Tb_xDy_1-xFe_2-w）单晶的方法，其特征是用磁悬浮冷坩埚提拉。

Tb_xDy_1-xFe_2-w单晶，是一种性能优异的磁致伸缩材料，常规的制造方法，多采用BN坩埚、石英坩埚提拉法和BN石英模具铸造法，由于Tb_xDy_1-xFe_2-w的磁致伸缩性能受材料本身纯度影响大，有资料表明（见《稀土》1990Voe11.6期P.56）当Tb_xDy_1-xFe_2-w单晶中非组元杂质含量大于500ppm时，其磁致伸缩性能将受到大幅度影响。常规的制造方法难以克服坩埚或模具本身的杂质对材料熔体的影响。且由于高温熔体对坩埚和模具的侵蚀，使坩埚或模具的重复利用率很低，制造工艺中浪费大。

MeMasters等人采用磁悬浮冷舟水平区熔技术制造出TbDyFe定向结晶单晶（见《jo-arnalofCrystal    Growth》Vol43，1978，P577-583）。磁悬浮冷舟技术避免了熔体与坩埚或模具的接触，解决了常规坩埚或模具材料带来的污染和浪费问题，但由于水平区熔法制造的单晶定向取向度较差，单晶的理想取向较难获得，单晶的可用尺寸小，取样过程中单晶的浪费大。

本发明的任务是要提供一种能克服上述缺点，制造出高纯、高取向度的稀土-铁（Tb_xDy_1-xFe_2-w）单晶的制造方法。

本发明的任务是以如下方式完成的：

在研究磁悬浮技术合成高纯度Tb_xDy_1-xFe_2-w合金的基础上，结合常规的提拉法（Cozchraki法），提出了利用磁悬浮冷坩埚和提拉技术制造提拉Tb_xDy_1-xFe_2-w单晶的方法。

采用磁悬浮冷坩埚和提拉技术制造提拉Tb_xDy_1-xFe_2-w单晶的方法为：将母合金由高纯度（3N以上）TbDyFe单质金属按Tb_xDy_1-xFe_2-w中所需比例（即取不同X、W值）配制，放置于冷坩埚中，送入炉膛内加热，使母金含熔化呈全悬浮状态，控制炉膛内压力和熔体温度，启动提拉装置，调整好拉速与转速，将预先选定加工好的籽晶下入熔体内，综合控制主要工艺参数，即可直接提拉制造出高纯、高取向度的Tb_xDy_1-xFe_2-w的合格单晶。

主要工艺参数：

坩埚：为铜质或铜质镀金复数瓣（8-36瓣）水冷坩埚，坩埚容积为20-200ml。

加热方式：为高频感应式加热。感应线圈为单层或双层水冷式铜线圈，感应频率为50-400KHz，加热功率为5-150W，温度1000-1500℃。

提拉装置为步进电机控制的机械提拉头，采用计算机控制，提拉速度，提拉头的拉速为0.01-10mm/分，转速为5-50转/分。

炉膛气氛采用高纯氩气正压保护，氩气纯度大小4N，炉膛内压力为0.1-1mpa。

母合金：由高纯度（3N以上）TbDyFe单质金属按Tb_xDy_1-xFe_2-w中所需比例（即取不同X、W值）配制。X、W取值范围，按0≤X≤0.5，-0.5≤W≤0.5不同比例配料。

本发明与常规使用BN石英坩埚提拉法和模具铸造法相比，具有避免坩埚或模具本身对熔体的污染和熔对对坩埚的侵蚀，生长单晶纯度高，坩埚可重复使用等优点。本发明与采用磁悬浮冷舟水平区熔技术相比，具有单晶取向度高，可利用尺寸大等优点。