[发明专利]1-环己基二丁基锡-1,2,4-三氮唑合成方法无效
| 申请号: | 91101933.2 | 申请日: | 1991-03-27 |
| 公开(公告)号: | CN1027894C | 公开(公告)日: | 1995-03-15 |
| 发明(设计)人: | 谢庆兰;梁格;杨志强;陈学仁;张祖新;朱兰惠 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
| 主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22;A01N55/04 |
| 代理公司: | 南开大学专利事务所 | 代理人: | 赵尊生 |
| 地址: | 30007*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环己基 丁基 三氮唑 合成 方法 | ||
1、一种合成1-环已基二丁基锡-1,2,4三氮唑
(nBu2CySn,双灭锡),杀菌、杀螨剂的方法,它是用氯代正丁烷、四氯化锡和氯代环已烷为基本原料,经下列反应步骤:
(nBu=正丁基,Cy=环已基)
其特征在于:
令金属镁屑与氯代正丁烷以甲苯和无水乙醚作混合溶剂在反应瓶A中缓慢升温引发反应,然后向其中滴加以甲苯作溶剂的氯代正丁烷和四氯化锡混合液,滴毕保温回流三小时,降温20℃以下滴加稀酸,分离出有机层,蒸去溶剂,减压蒸馏得四丁基锡;
令上述四丁基锡和四氯化锡在反应瓶C中220℃温度下反应三小时,减压蒸馏得二丁基二氯化锡;
将以四氢呋喃为溶剂金属镁屑和氯代环己烷反应制得的环已基格氏试剂快速搅拌25℃以下滴加入含甲苯为溶剂上述制备的二丁基二氯化锡反应瓶D中,滴毕加热回流二小时,降至20℃以下滴加稀酸,分离出有机层,蒸去溶剂,减压蒸馏得二丁基环已基氯化锡;
令上述二丁基环已基氯化锡以甲醇和水为混合溶剂在反应瓶E中与氢氧化钠反应,加热回流二小时,冷却至室温,加水稀释后用乙醚萃取,蒸出溶剂后得乳白色液体氧化物,然后将其移入反应瓶F中,以丙酮作溶剂与1,2,4-三氮唑一起加热回流6小时,静置、过滤,水洗后经干燥即得白色固体产物1环己基二丁基锡1,2,4-三氮唑。
2、按照权项1所说的合成方法,其特征在于所述氯代正丁烷与金属镁反应制成格氏试剂然后与四氯化锡反应的摩尔比为1∶1∶0.22;所述四丁基锡与四氯化锡反应的摩尔比为1∶1;所述二丁基二氯化锡与环己基格氏试剂反应的摩尔比为1∶1.4;所述二丁基环己基氯化锡碱解,再与1,2,4-三氮唑反应的摩尔比为1∶1.25∶1。
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