[发明专利]废蚀刻液中铜的回收方法

说明书

本发明所涉及的是用置换反应将碱性废蚀刻液和酸性废蚀刻液中的铜同时回收的方法。

碱性和酸性废蚀刻液都是电子工业中制造印刷线路板的废液。碱性废蚀刻液中主要含有氨水、氯化氨和氯化铜，含铜量为120～150克/升，酸性废蚀刻液中主要是氯化铜，含铜量为90～130克/升。目前，工业上处理氯化铜废液的方法是：经两次中和反应，将氯化铜变成硫酸铜。已查到的申请中国专利、申请号为86108929的发明，采用氧化还原反应，将氯化铜还原为粗铜粉，再进行融熔冶炼制得含铜量为97～98%的铜锭。上述两种方法只涉及酸性氯化铜废液的处理，第一种只能得到一种铜盐，第二种还需高温冶炼，才能得到较纯的铜锭。

本发明的目的，就是提供一种方法，能将碱性和酸性废蚀刻液中的铜同时回收，所得铜粉不需高温冶炼可直接作为氧化亚铜的原料。

本发明的方法是：将饱和的酸性废蚀刻液加入耐腐蚀容器中，再将不饱和的酸性废蚀刻液加入，搅拌，使饱和废蚀刻液中的沉淀完全溶解。然后加水稀释，搅拌均匀，再边搅拌边加入碱性废蚀刻液，加入量为两种酸性废蚀刻液重量的三分之一至一半。加完，测定溶液的酸性碱性，若为碱性或中性，需加盐酸进行调整，使整个混合液呈酸性，一般混合液的PH值要调整为1～4，若将混合液的PH值调整为2～3则最理想。再向溶液中加水，直到混合液中氯化铜的浓度降到30～100克/升，最好是50～75克/升为止。混合液配置好后，向混合液中加铁屑，加入的铁屑应过量，铁屑表面的氧化层要事先除掉。铁屑进入溶液后，置换反应立即开始，每隔10～15秒，取出铁屑敲打，将附着在其表面的铜粉震落。当溶液温度上升到25～30℃时，反应速度加快，每隔5～10秒，取出铁屑敲打一次。当溶液温度上升到50～55℃时，溶液中80%的铜已被置换出来，反应速度放慢，这时附着在铁屑表面的铜呈泡沫状，不必取出铁屑敲打，只需每隔5～10分钟，将铁屑搅动几下。当整个溶液变成澄清透明时，反应结束，溶液中98%以上的铜被置换出来了，以铜粉的形式沉在容器底部。取出剩余的铁屑，溶液可循环使用或用生石灰中和后排放。将铜粉用清水洗净、烘干、得到的铜粉含铜量在95%以上，粒度在320目以上，可直接用来生产氧化亚铜。

本发明的主要反应是：

实施例：

在耐腐蚀槽中，加入饱和的酸性废蚀刻液200公斤，再加入不饱和的酸性废蚀刻液500公斤，搅拌，饱和的废蚀刻液中的沉淀完全溶解后，加水1吨搅拌均匀后，加碱性废蚀刻液400公斤，搅拌，测溶液的酸碱性接近中性，加少量盐酸将溶液的PH值调到2～3之间，再向溶液中加水，测定溶液中氯化铜的浓度，直到其浓度降到60克/升左右，停止加水。溶液配置完毕，向溶液中加铁屑220公斤。开始，每隔10～15秒，拿不锈钢叉将铁屑挑出液面用木棒敲打，当溶液温度升到25℃以上时，每隔5～10秒，将铁屑挑出敲打，附着在铁屑表面的铜粉全部落入槽底，当溶液温度升到50～55℃时，这时不必挑出铁屑敲打，每隔5～10分钟，用钢叉搅动几下铁屑，使泡沫状的铜与铁屑分开，整个反应进行90分钟左右时，溶液呈澄清透明状，将溶液排到另一耐腐蚀槽中，将槽底的铜粉取出用水冲净，烘干，得到粒度在320目以上的细铜粉180公斤。