[实用新型]一种邻苯二甲酸氢钾单晶生长载晶架

说明书

本实用新型用于邻苯二甲酸氢钾（化学式：KHC₈H₄O₄，简称KAP）单晶生长，也适用于同类型晶体的生长，例如：邻苯二甲酸氢铷单晶或易于某方向缺陷生长的晶体。

现有的水溶液晶体生长技术一般沿用1964年美国Bell  Telephone  Laboratorles的Holden  旋转结晶器或其改进型，这在Holden的著作“Growing  Crystais  With  a  Rotary  Crystalllzer”中有反映。在KAP晶体生长中采用该技术，其特点是用点状或片状籽晶，让其自然生长，生长速长快，但往往会在晶体a轴正向的一对锥面出现层状白纹缺陷生长。

通过对传统技术生长的KAP晶体作X射线形貌分析，发现晶体中有一种羧基在a轴正向有很强的“择优取向”，使得a轴正向生长速度比其他方向都快；晶体结构中存在三种微观隧道，在a轴正向的（111），（）面露头。外界因素如杂质、温度波动等是不可避免的，就极易引起过饱和度变化，引起母液包裹或吸附杂质，致晶格畸变，（111）、（）面出现层状白纹缺陷生长。理想的生长条件较难控制。

为了克服传统生长方法所存在的缺陷生长，晶体质量较差，利用率较低，生长难度大等缺点，提出了能快速生长出完整透明的b轴大单晶的实用新型的二种型式：

（一）限制a轴正向生长：载晶架为“工”字形可拆卸式五片有机板组成的框架结构（见附图1）。其尺寸为110×114mm2片为“工”字形上下底（4，6）；114×62mm1片为“工”字形中间板（5）；82×110mm2片为“工”字形左右侧挡板（1，3），用14个∮4×20不锈钢螺钉栓定，接上有机玻璃棒晶杆（2）即成。籽晶用万能胶粘在有机板（5）底部。选择籽晶－a方向朝上。

（二）限制a向生长：载晶架为“亚”字形八片有机板框架结构（见附图2）。其特点是仅让晶体b、c方向生长。籽晶a向宽度受隔板（7）限制，与晶架内框相符，一般为1吋（实际应用要求）。

晶架尺寸可根据所需晶体尺寸而随意设计。载晶架材料选择除有机玻璃板外，还可用各种塑料板，不锈钢板代替，但为便于观察，以透明的为好。

本实用新型与现有的悬挂式自然生长技术比较具有如下优点：

1）在整个生长周期中，晶体生长面受到一定的限制，体面比改变不大，晶体生长表面积从约20cm²长到最后仅为70cm²左右，而自然生长的晶体表面积可达300cm²以上。这样溶液的过饱和度较易控制，降温速率较稳定。

2）在同容量的培养槽中，本实用新型可在培养液的最佳生长区域50－40℃快速长出b轴达4吋的大单晶（用户常要求3吋以上），晶体利用率高达90％，而自然生长的晶体利用率仅为50％，b轴一般在3吋以下，且生长周期比本实用新型长约一倍。

3）通过观察分析，自然生长出的晶体（001）面位错分布如图3所示。本实用新型所长出的晶体都落在2、3、4、5位错密度较低区域。测试结果，位错密度一般低于50／cm²，晶体质量有显著提高。

4）本载晶架装卸简易，取晶体方便，且绝无籽晶脱落危险。

附图1为“工”字形结构，其中（1）、（3）为左右侧档板，（2）为晶杆，（4）、（6）为上下底，（5）为中间板。附图2为“”字形结构，除（7）是隔板外，其余同附图1。附图3为晶体位错分布图，（1）、（6）区域位于＋a方向，位错密度高达280－770／cm²，（3）、（4）为低位错区域，密度为＜120／cm²，（2）、（5）为最低位错区域，密度为＜120／cm²。

实施例一：用图1载晶架，在25升培养槽中。放两片70×25×1mm籽晶，40天左右长出a×b×c达62×114×45mm，单块重达500克的两块块状完整透明单晶。

实施例二：用图2载晶架在同容量培养槽中，40天左右长出a×b×c达26×114×40mm，单块重达200克的四块条块状单晶。