[实用新型]高压液相色谱仪电化学检测器

说明书

本实用新型涉及一种新型的高压液相色谱仪的电化学检测器，本实用新型还涉及构成所述的新型电化学检测器的工作电极和参比电极。

目前高压液相色谱仪中通常用玻璃碳为材料来制作工作电极和电化学检测器，例如PU4022(PYE UNICAM，Phillips)电化学检测器及Model LC17A(Bioanalytical systemInc)。这种电化学检测器结构复杂，不易保持系统完全密封，而且玻璃碳电极非常昂贵，电极制作技术复杂，当电极表面被污染时，需要费时费力将其机械磨光，长期工作时，稳定性和重现性变差。因此这种电化学检测器有被其他结构简单、价格便宜以及性能优异的电化学检测器替代的趋势。

碳丝流通电极在电化学分析仪器中显示出很大的优越性并已用于电位溶出(Potential stripping)分析中(参见H.Huiliang，C.Hua，D.Jagener and L.Renman，Anal.Chim.Acta，193(1987)61；C.Hua，D.Jagener andL.Renman，Anal.Chim.Acta，197(1987)265；C.Hua，D.Jagener and L.Remman，Talanta，35(1988)525)。首先，其制作技术简单，电极材料便宜，其二，电极表面积很小，碳丝流通池上的电压降很小，在电化学系统中可用低浓度的电解质；其三，灵敏度高。但用于电位溶出分析中的碳丝流通电极不能用于HPLC中，因为用于封电极管针孔的环氧树脂胶在有机溶剂中不稳定。

本实用新型的目的是为克服上述现有技术中的不足之处而提供一种新型的电化学检测器。本实用新型的另一目的是为制造新型的电化学检测器而提供的一种新型碳丝流通电极。

本实用新型的高压液相色谱仪电化学检测器由至少一个工作电极和一个参比电极及一个对电极用连接管顺次连接构成。工作电极和参比电极为管式电极，电极丝在电极管中呈纵向设置，电极丝插口封住，在电极管上涂有一层导电胶，通过此导电胶或在导电胶下缠绕一根金属导线，使电极丝与控制器相连接；在此电化学检测器中，工作电极为管式碳丝流通电极，电极管中的电极丝是直径为3-25nm的碳丝，参比电极为管式银丝电极，电极管中的电极丝是直径为0.01-2mm镀Ag₃PO₄的银丝，电极管和连接管为有机塑料管；电极管上的导电胶为碳粉导电胶或银粉导电胶，所述的碳粉导电胶是将目数大于150目的碳粉与SDS胶(北京金山粘合剂厂)以2∶1(重量比)的比例混合，加乙酸乙酯作溶剂调配而成。

下面结合附图对本实用新型进行详细描述。

图1为本实用新型的电化学检测器的示意图。

图2为用本实用新型的电化学检测器测得的3，5-甲苯二酚和2，7-二羟基萘的电流电压曲线。

图3为3，5-甲苯二酚和2，7-二羟基萘的混合样的高压液相色谱图。

如图1所示，工作电极1、参比电极2和对电极3由连接管顺次连接，形成电化学检测器，待测物首先进入工作电极1，经参比电极2最后从对电极3流出，所述的电极为管式电极。工作电极1为碳丝流通电极，电极管为有机塑料管4，在管的中部纵向打一个孔，将直径为3-25um的碳丝插入该孔中，将该孔封住。在电极管的插电极丝的中部涂上一层导电胶7，如碳粉导电胶或银粉导电胶，通过导电胶7使电极丝6与控制器相连接。为连接方便，也可在电极管中部缠绕一根金属导线5如铜线、银线或铁导线等，再在上面涂上导电胶7，通过金属导线5使电极丝6与控制器相连接。参比电极2与工作电极1结构相同，只是电极丝6用镀磷酸银的银丝8代替碳丝，银丝8的直径为0.01-2mm。对电极3可以是本实用新型的碳丝流通电极，也可以是其他的管式导电电极，为了连接方便和保持系统密封，三种电极的电极管外径相同。连接管也为有机塑料管，其内径等于或略小于电极管的外径。将多个工作电极1与一个参比电极2，一个对电极3顺次连接，在不同的工作电极1上加不同的电压，可以同时测定色谱柱不能分开的多种成份，检测限、重现性和长期稳定性与测定单个成份时相同。电极管上的碳粉导电胶是将目数大于150目的碳粉与SDS胶(北京金山粘合剂厂)以2∶1的比例(重量)混合，以乙酸乙酯作溶剂，调成一定粘度的胶粘剂。

测定、评价本实用新型的电化学检测器时所用的仪器和试剂为：

液相色谱泵：Waters 510型

色谱柱：    长25厘米，柱内径5mm，柱填料

            C₁₈-YWG(10um)