[实用新型]吸附浓缩-一级热脱附装置

说明书

本实用新型系分析化学中气相色谱分析仪联用设备，涉及吸附浓缩－－二级热脱附装置的改进。

为了使经吸附浓缩的挥发性化合物从吸附剂上热脱附后，进入色谱柱时，样品谱带保持“塞子”形。以保证色谱系统的分离能力和分析灵敏度，现有技术采用热脱附→深度冷冻→快速汽化的二级热脱附装置。这种装置是将缓慢脱附的样品先冷冻在一段金属毛细管中再快速汽化，以形成“塞子”形，使脱附分析效果较好。但由于需要使用液氧或液氮或干冰等冷冻剂和两个加热器及其测、控温设备，使实验条件要求高，设备复杂。以上现有技术在《环境化学》第四卷第2期34页和《分析测试通报》第七卷第2期76页有反映。

二级热脱附装置中的快速汽化过程，由于受热传导速度的限制，实际上并非真正的瞬间汽化，进样也不是完全的“塞子”形。对不同的化合物讲，沸点越低越接近于“塞子”，沸点高则样品带扩宽。

但是，较低的色谱柱初始温度（20－50℃），可对较高沸点的化合物产生更明显的柱头冷聚焦效应，使扩宽的样品带在柱头重新聚焦，因而在表观上，反而表现出“塞子”形样品带，反而体现出较好的分析结果。下述分析数据新说明了这一点：

名  称    沸点（℃）    二级热脱附进样色谱峰半峰宽／标准进样色谱峰半峰宽

壬烷    150.72    2.24

十三烷    234    1.03

十九烷    330    1.02

色谱条件：SE－52玻璃毛细管柱，30m×0.315mm，50℃（2min） (12℃／min)/() 280℃（2min）。

壬烷以二级热脱附进样的色谱峰半峰宽与标准进样之比为2.24，这说明，冷冻后的快速汽化过程造成的样品带扩宽是较严重的，十三烷、十九烷在快速汽化过程中，样品带同样扩宽，但由于后两种化合物沸点高，较低的柱初始温度（50℃），对其产生了更显著的柱头聚焦效应，致使分析结果反而变好。

上述两献文献中，作者也采用较低的柱初始温度（20℃）进样，利用柱头的冷聚焦作用，进一步保证进样的“塞子”形。

本实用新型的目的在于使已有技术的吸附浓缩－－热脱附的二级过程简化，省去冷冻和快速气化过程，使得装置构造简单合理，体积小，操作方便，应用范围广泛，为此，提出一种吸附浓缩－－一级热脱附装置。

本实用新型的目的，可以通过如下措施来实现：

一种与气相色谱仪联用的吸附浓缩－－热脱附装置，该装置由脱附腔（4）、样品管（1）、进样针头（2）、电热器（5）、载气进口（10）、冷却盘管（11）等组成，其中管状电热器（5）与脱附腔（4）紧密接触，脱附腔底端与针头（2）密封相接，可卸样品管（1）和脱附腔之间间隙靠密封圈（6）密封，冷却管盘绕在电热器（5）上。

本实用新型将热脱附和进样分为二个步骤，待热脱附完成后，再接通载气，样品随载气以“塞子”形进入色谱系统，这样就不需要用冷冻剂冷冻和快速气化来形成“塞子”形。

下面结合附图对本实用新型做进一步说明。

附图1为吸附浓缩－－一级热脱附装置示意图。针头（2）通过针头紧固螺丝及密封垫片（3）与热脱附腔4连接密封。可卸样品管（1）内装吸附剂或固体样品。管状电热器（5）与热脱附腔（4）紧密接触，使其受热均匀，加热速度快，热损失小。测温元件（12）接至测控温系统，测温点处在热脱附腔（4）和电热器（5）之间，并外套薄厚适合的磁管，使其热阻值和热脱附腔及样品管的热阻相当，保证测、控温的准确性。顶端螺帽（9）压紧顶端密封隔垫（7），使热脱附腔内部与外界隔绝密封。压紧螺帽（8）压紧密封圈（6），保证载气由管道（10）进入脱附腔（4）后只通过样品管（1），针头（2）进入气相色谱系统，而不通过样品管与热脱附腔的间隙。冷却水由进口进至冷却盘管（11）内，使完成热脱附实验后的吸附浓缩－－热脱附装置在较短时间内冷却至室温，待色谱过程结束，即可进行下次实验。有无此冷却系统，对本实用新型的正常工作无影响。导线（12）接至测、控温系统。本装置可由外壳（13）构成圆柱体或其他型体。

在热脱附腔和针头之间增加一个阀，不仅对常温下为气体的样品分析是必要的和有利的，而且对其他样品的分析也是有益的，这样可有效地避免由于热膨胀可能造成的已脱附成分的泄漏问题。

本实用新型与已有技术相比，具有以下优点：

1、省去了现有技术中深度冷冻和快速汽化二个过程，因而避免了样品在金属毛细管中冷、热变化时，可能的催化作用。

2、与气相色谱仪联用方式简便，不需对仪器做任何改动，国内外各种型号的仪器均可联用。