[发明专利]一种高温热电偶绝缘保护管的制造方法

说明书

本发明涉及测温器件技术领域。即提供了一种高温热电偶绝缘保护管及其制造方法。

目前，用于热电偶的绝缘保护管主要采用两种材料，文献[1]报导了用石墨制成的高温绝缘保护管，外层深涂以SiC，B、B₄C形成中间过渡层，热解氮化硼覆盖其上，虽然该工艺可以提高绝缘套的耐热性和强度，但该工艺存在着工序繁杂，反应压力要求过高，还需要保护气氛下进行再处理等缺点。文献[2]报导了用金属陶瓷材料制的热偶保护管，该材料主要成份是金属钼与碳化物所组成，该方法所提供的保护管具有较好的耐蚀性和气密性，但是还存在着抗热震性能差，抗有色金属腐蚀性差和管壁太厚，测温灵敏度不高等缺点。

本发明的目的是提供一种具有良好的抗热震性、抗蚀性，高温电绝缘性能，气密性好的热电偶保护管。

本发明提供三种形式的热偶保护管，第一种为厚度约1-1.2mm的热解氮化硼套管，可把它直接套在铠装热电偶上，中间采用软连接，然后将其固定；第二种是选用强度好的碳/碳复合材料为套管，在其表面上施以热解氮化硼涂层；第三种是选用高强石墨材料为套管，先对施以B₄C的中间过渡层，再对其外表面施以热解氮化硼涂层。

本发明的主要特征是：1、在如下条件下制取热解氮化硼套管将三高石墨制成的模具放在化学气相沉积炉内，在1600-2000℃温度下加热，炉压为1-3mmHg以1立升/分通入BCl₃气体，NH₃1-1.5立升/分，N₂4-6立升/分，混合通入反应炉内，经过5-6小时，在三高石墨的模具表面生成了一定厚度的PBN薄层，炉冷后取出脱模，即制成了热解氟化硼保护套筒。

2、在如下条件下制取热解氮化硼涂层C/C复合材料套管。

选用有较高强度的碳/碳复合材料为基体，加工成套管后放在化学气相沉积炉内，在1600—2000℃温度下，炉内压力为1—3mmHg，将气体BCl₃1立升/分、NH₃1.0—1.5立升/分、N₂4—6立升/分混合通入反庆炉内，经2—3小时后C/C复合材料表面生成一定厚度的热解氮化硼涂层，热电偶与高温绝缘粉未置于此套管中即制成高温热电偶。

3、在如下工艺条件下制取具有中间过渡层的复合材料套管。

用高强石墨制成套管，置于化学气相沉积炉内，在1600—2000℃的温度下，炉内压力1—3mmHg，将气体BCl₃立升/分，H₂3—4立升/分混入导入反应炉内，经30—60分钟，生成一层很薄的B₄C过渡层，然后仃H₂气，再将BCl₃和NH₃两种气体加N₂混合通入，流量分别为立升/分1—15立升/分和4—6立升/台，时间为2—3小时后，在B₄C的表面上生成一层PBN薄层。

下面给出本发明的3个实施例

实施例1—热解氮化硼高温热偶绝缘保护管及制取方法。

将三高石墨制成的模具，置于碳管炉内，在1900℃的温度下，炉压3mmHg，通入BCl₃1立升/分，NH₃1.5立升/分，N₂4立形分，气体入该反应炉内，经5小时的处理在三高石墨的模具表面生成了厚度为1.00mm左右的热解氮化硼薄层，待炉冷后将其脱模取下，即制成了热解氮化硼套管，将此套管套在铠装热偶上，中间采用软连接，然后将其固定该热偶具有良好的气密性、耐蚀性、抗热震性、抗有色金属腐蚀性、测温灵敏度高优点。

实施例2—一种具有热解氮化硼涂层的C/C复合材料热偶保护管。

选用具有较高强度的碳/碳复合材料为基体，将其加工成套管后放在感应炉内，在1900℃的温度下，炉内后力为2mmHg，将BCl₃1立升/分，1.5立升/分，N₂6立升/分混合通入反应炉内，经过3小时后表面生成0.4mm厚的热解氮化硼涂层，将热电偶和高温绝缘粉未置于该套管中即制成高温热电偶，其性能与实施例1一样。

实施例3—一种具有中间过渡层的热解氮化硼热偶保护管。