[发明专利]一种油包水乳状液的制备方法

说明书

本发明涉及一种水溶性聚合物的油包水（W/O）乳状液的制备方法。更具体地说，涉及一种制备非常稳定形式的W/O乳状液，同时抑制在制备过程中同时生成附聚物的方法。

通常包括聚丙烯酰胺和主要含有丙烯酰胺的共聚物的水溶性聚合物已经广泛地用于各种领域，例如作为絮凝剂，增稠剂，湿强剂，电解精炼剂和石油回收的化学品应用于各领域。

这种水溶性聚合物通常以粉末、胶状或W/O乳状液形式提供。W/O乳状液能比前面两种产品更快和更容易地分散或溶解于含水介质中，并且因此成为更多注意的焦点。

然而，制备这种W/O乳状液时，在包括聚合容器和连接循环管路的聚合装置中同时形成附聚物，这就使得生产过程更加复杂化并降低了生产能力。就是说，附着于聚合装置内壁的附聚物引起操作失常，例如冷却效率降低，除去附聚物需要大量时间和劳力，结果生产操作效率降低。况且，附聚物的形成降低了水溶性聚合物在乳状液中的有效含量。所有这些麻烦都会引起生产成本增加。

本发明是要解决这些由形成附聚物所引起的麻烦，于是做出了显著的贡献，特别是对工业规模生产有很大贡献。

为了解决上述麻烦，本发明人已从各个方面进行了广泛的研究，如乳状液成分，表面活性剂和其它添加剂，以及搅拌条件。结果意外地发现，在聚合过程中将乳状液中溶解氧的浓度控制在大约100ppb或更低对抑制附聚物的形成是极其有效的。

通过本发明，实现了上述的和其它一些目标和优点，本发明涉及一种制备水溶性聚合物的W/O乳状液的方法，包括使至少一种水溶性乙烯基单体在W/O乳状液中聚合，其中聚合条件下的乳状液中溶解氧的浓度为大约100ppb或更低。

按本发明方法制备的W/O乳状液包括一个至少含有一种水溶性聚合物的水相，该水相以胶体颗粒或液滴形式分散于含有一种憎水液体和一种W/O乳化剂的油相中。

用于本发明中以制得水溶性聚合物的水溶性乙烯基单体例如包括丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（或其盐），丙烯酸（或其盐），（甲基）丙烯酸二甲胺基乙酯，（甲基）丙烯酸二乙胺基乙酯，（甲基）丙烯酸二甲胺基丙酯，（甲基）丙烯酸二甲胺基羟基丙酯，二甲基氨基乙基丙烯酰胺，这些阳离子单体的季铵盐（例如氯化甲基丙烯酰氧基乙基三甲基铵）和乙烯基吡咯烷酮。这些单体可以各别使用得到均聚物，或其中的两种或多种结合得到共聚物或更高级的聚合物。

如上所述，水溶性乙烯基单体存在于胶体颗粒或液滴形式的水（不连续）相中。这种胶体颗粒分散于油相或连续相中，如下所述。

可用于W/O乳状液油相中的憎水性液体包括液态烃类和取代的液态烃类。较好的憎水液体的例子有卤代烃类，例如全氯乙烯、和芳香或脂肪烃类，例如癸烷、十四烷、苯、二甲苯、煤油和液体石蜡，脂肪烃类最好。

在W/O乳状液油相中比较好的用作乳液形成剂的乳化表面活性剂是具有亲水-亲脂比率（HLB）值1-10、最好2-6的那些乳化表面活性剂，例如，脱水山梨醇单油酸酯，脱水山梨醇单硬脂酸酯，聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，聚氧乙烯油基醚，聚氧乙烯壬基苯基醚，和它们的混合物。

乳状液中水相所占比率较好是50-90%重量，更好是55-80%重量，以乳状液总重量计算。乳状液中单体的量较好是15-80%重量，更好是20-70%重量，以乳状液重量计算。

为了得到稳定的乳状液，乳化表面活性剂的用量较好是1.0-20.0%重量，更好是2.0-15.0%重量，以憎水液体总重量计算。

本发明的W/O乳状液可以用例如Waring搅拌机机械搅拌上述组分的混合物而制得。

制备了含有上述水溶性乙烯基单体的W/O乳状液以后，在聚合过程中抑制附聚物形成是通过将聚合反应的乳状液中的溶解氧浓度降低到极低的水平（即大约100ppb或更低，较好是50ppb或更低）来实现的。清除氧可以通过由气体入口向密封容器中的乳状液吹入氮气或氩气来实现。