[发明专利]1-低级烷氧基-1-低级烷基-3-取代苯脲的制备方法和它的中间体,以及该中间体的制备方法无效
申请号: | 90110123.0 | 申请日: | 1990-12-21 |
公开(公告)号: | CN1053426A | 公开(公告)日: | 1991-07-31 |
发明(设计)人: | 福冈大典;石德武;桥本勋;木原则昭;武居三辛 | 申请(专利权)人: | 三井石油化学工业株式会社 |
主分类号: | C07C311/08 | 分类号: | C07C311/08 |
代理公司: | 中国专利代理有限公司 | 代理人: | 黄家伟 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低级 烷氧基 烷基 取代 制备 方法 中间体 以及 | ||
1、一种制备通式(Ⅰ)的1-低级烷氧基-1-低级烷基-3-[4-(2-低级烷氧基-2,3-二氢-7-苯并吡喃基氧基)苯基]脲的方法,
其中R是低级烷基,R1,R2,R3和R4可以相同,也可以不同,每一个可以是氢原子或低级烷基,R5是低级烷基,该方法包括用选自通式(Ⅲ)-1的硫酸酯和通式(Ⅲ)-2
其中R5定义如上,
的卤代烷的烷代剂在碱性化合物存在下烷化
其中R5定义如上且X是卤原子
通式(Ⅱ)的1-羟基-3-[4-(2-低级烷氧基-2,3-二氢-7-苯并吡喃基氧基)苯基]脲,
其中R,R1,R2,R3和R4定义如上。
2、按照权利要求1所述的方法,其中碱性化合物选自碱金属的氢氧化物,碳酸盐和醇盐。
3、按照权利要求1所述的方法,其中碱性化合物的用量是每摩尔通式(Ⅱ)化合物用2至10摩尔碱性化合物。
4、按照权利要求1所述的方法,其中烷化剂的用量是每摩尔通式(Ⅱ)化合物用2至10摩尔烷化剂。
5、按照权利要求1所述的方法,其中烷基化在溶剂存在下进行。
6、按照权利要求1所述的方法,其中烷基化在-10℃及100℃之间进行。
7、由通式(Ⅱ)所代表的1-羟基-3-[4-(2-低级烷氧基-2,3-二氢-7-苯并吡喃基氧基)苯基]脲。
8、一种制备通式(Ⅱ)的1-羟基-3-[4-(2-低级烷氧基-2,3-二氢-7-苯并吡喃基氧基)苯基]脲的方法,该方法包括将通式(Ⅳ)的异氰酸4-(2-低级烷氧基-2,3-二氢-7-苯并吡喃基氧基)苯基酯
其中R,R1,R2,R3和R4定义如上,与羟胺反应。
9、按照权利要求8所述的方法,其中羟胺的用量是每摩尔通式(Ⅳ)的异氰酸酯用0.5至10摩尔羟胺。
10、按照权利要求8所述的方法,其中反应可在溶剂存在下进行。
11、按照权利要求8所述的方法,其中反应可在0℃及50℃之间进行。
12、通式(Ⅳ)的异氰酸4-(2-低级烷氧基-2,3-二氢-7-苯并吡喃基氧基)苯基酯。
13、一种制备通式(Ⅳ)的异氰酸4-(2-低级烷氧基-2,3-二氢-7-苯并吡喃基氧基)苯基酯的方法,该方法包括将通式(Ⅴ)的4-(2-低级烷氧基-2,3-二氢-7-苯并吡喃基氧基)苯胺
其中R,R1,R2,R3和R4定义如上,在碱性化合物存在下与碳酰氯进行反应。
14、按照权利要求13所述的方法,其中碱性化合物选自碱金属氢氧化物,碳酸盐和碳酸氢盐及N,N-二烷基苯胺。
15、按照权利要求13所述的方法,其中碱性化合物的用量是每摩尔通式(Ⅴ)化合物用0.75至5摩尔碱性化合物。
16、按照权利要求13所述的方法,其中碳酰氯的用量是每摩尔通式(Ⅴ)化合物用1至2摩尔碳酰氯。
17、按照权利要求13所述的方法,其中反应可在溶剂存在下进行。
18、按照权利要求13所述的方法,其中反应可在-10℃及100℃之间进行。
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