[发明专利]从碳10重芳烃中提取均四甲苯

说明书

本发明涉及一种从碳10重芳烃中提取均四甲苯的方法。

在芳烃联合装置生产过程中有一定量的碳10重芳烃副产物，这种产物过去一般用做制取溶剂的原料，其中很多珍贵的化工原料没有得到充分利用。碳10重芳烃中的均四甲苯是制取均苯四酸二酐最理想的原料，在此之前我国尚没有均四甲苯的生产。据国内一些资料介绍，从碳10重芳烃中分离精制均四甲苯一般先用精馏塔将碳10重芳烃进行精馏，得到均四甲苯富集液，均四甲苯富集液再经过冷却结晶分出均四甲苯结晶体。

结晶分离工艺在当今最先进的技术普遍认为首推分步结晶工艺。自从1945年美国菲利普公司的P.M.Arnold提出这一类似精馏的设想以来[佐久间清ァロマティツヮス1985，37（7/8）]经过近三十年来各国专家的研究已开发出多种形式的工艺和设备，其中最著名的有KCP法、BMC法、蒸馏晶析法，分散晶析法等（见ァロマティツヮス，V37，No7/8，1985年）。分步结晶法特别适用于分离精制沸点差别小而熔点差别较大的混合物。已经在生产上得到应用的有从混合二甲苯中分离对二甲苯，从混合二氯苯中分离精制对二氯苯，以及精制萘，醋酸等工业，用分步结晶工艺分离精制均四甲苯至今尚未见文献报道。

本发明的目的是用分步结晶工艺分离精制均四甲苯，设计和选择适合本原料的工艺路线和设备。

本发明的特征是将碳10重芳烃精馏得到的均四甲苯富集液（含均四甲苯18-20%），送入立式分步结晶塔（见附图），在结晶塔中均四甲苯晶体析出，析出的晶体并得到提纯、分离。分步结晶塔为一圆筒状，可分为三段、上段为结晶段（又称结晶器），中段为精制段，底部为融化段。三段的高度比约为24∶（3-5）∶1。整个塔的长径比可为20-40;分步结晶塔的结晶段也可以从塔顶移下来构成一个独立的结晶器，而精制段和融化段单独构成一个精制塔。

分步结晶塔的结晶段外壁设有多组冷却夹套;夹套内通冷却剂，冷却剂与塔内物系呈逆流。结晶段塔内设有刮板式搅拌器。

分步结晶塔的精制段外壁绝热，塔内设有和结晶段搅拌器连轴的搅拌器，搅拌叶为悬臂式。

融化段内设有加热装置。

原料经过一换热器，从精制段上端或结晶段进入塔内，物料上流迂冷析出均四甲苯晶体，晶体借助密度差而下落进入精制段。晶体在精制段自下而上形成一定高度的晶体床层（床层理论板数应大于2块）。晶体床层以下为融化段、融化段温度控制＞78℃。晶体床层逐渐下移进入融化段而融化，一部分引出为纯度大于97%的均四甲苯产品，另一部分回流与依次下移的晶体逆流接触，进行传质传热，晶体得以精制;回流比可为0.1-3.0，回流液逐渐上升，至结晶段时，回流液杂质增加。结晶段上流的溶液迂冷析出部分晶体后，从结晶段顶部溢流排出系统之外。在操作中，应根据原料的均四甲苯浓度在饱和状态下选择进塔位置，注意维持塔内的热量和物料平衡，保持精制段晶体床层的高度稳定，精制段上端的温度可维持在50-60℃，结晶段上端温度应尽量低，以求析出更多均四甲苯晶体。

本发明工艺简单，操作费用低，节约能源，具有较高的经济效益。

实施例：

（1）原料均四甲苯含量20%;原料进料速率3.24×10^-2kg/h;

塔底回流比：1∶7;融化段温度78.4℃;

精制段上端温度55℃;结晶段残液出口温度-15℃;

晶体床层高度0.3M;

产品纯度98.73%;产品放出速率1.5×10^-3kg/h。

（2）原料均四甲苯含量71.05%;原料进料速率2.88×10^-2kg/h。

塔底回流比：1.01;融化段温度78℃;

精制段上端温度54.5℃;结晶段残液出口温度50℃;

晶体床层温度0.36M;

产品纯度97.5%;产品放出速率4.43×10^-3kg/h。

附图图号说明：

（1）原料（2）换热器（3）均四甲苯产品（4）融化段（5）精制段（6）结晶段（7）测温点（8）搅拌轴（9）溢流液（10）进料口