[发明专利]无污染碱法草浆黑液处理的工艺方法

权利要求书

1、一种无污染碱法草浆黑液处理的工艺方法，也称为物理化学可逆循环法处理造纸废水，其特征是：将以稻草、麦草、龙须草、芦苇等草类物质为原料，经过造纸工艺的碱法蒸煮，再机械挤压或机械洗浆或冲洗洗浆方法得到的浓蒸煮黑液(201)经过泵(101)送入萃取塔(102)中，在常温、常压下用与水不混溶的有机溶剂如氯仿萃取2-5次，萃取时每次氯仿：黑液为1∶3-1∶40，在泵(120)的作用下经管道(401，404)使氯仿循环萃取0.5-8小时，对于与塔中黑液第一次萃取的氯仿溶液1#则用泵(120)经管道(401，407)送到反萃取塔(104)中，以便对氯仿溶液1#进行反萃取；然后将与塔中黑液为第二到第五次萃取的氯仿经泵(120)分别送入储罐(131-134)中；而对经过由氯仿萃取2-5次的黑液则自萃取塔(102)下部放出经管道(406)送到分离机(103)沉降分离，在1000-1000转/分作用下离心分离10-40分钟，得到水溶液1#经管道(426)送到酸化塔(111)进行常温酸化处理，还得少量氯仿溶液经管道(403)和泵(120)送入储罐(135)；A、用酸性水溶液如0.5-8摩尔/升的盐酸溶液(202)用泵(121)经管道(408，410)在常温常压下送入反萃取塔(104)，盐酸溶液穿过氯仿液层后自管道(411，415)送到分离机(105)，在1000-10000转/分作用下沉降10-40分钟，得色素沉淀(302)和溶有生物碱盐酸盐的盐酸溶液经管道(413)和泵(121)循环萃取0.2-6小时，每次反萃取时使盐酸溶液∶氯仿溶液1#为1∶3-1∶25，共反萃取1-3次，其中对第一次反萃取的盐酸溶液达到0.2-6小时循环时间后经分离机(105)在1000-10000转/分作用下沉降5-40分钟，分离出来的溶液即生物碱盐酸盐溶液(301)，送去精制生物碱；对第二次及第三次达到循环萃取0.2-6小时反萃取时间后经分离机(105)在1000-10000转/分作用下沉降5-40分钟，分离出来的含生物碱盐酸盐的盐酸溶液经管道(413)、泵(121)和管道(408，409)分别送入储罐(136、137)中，对反萃取塔中已达到预定萃取次数1-3次的氯仿溶液层则经管道(412，416，418)送至分离机(106)，在1000-10000转/分转速下，离心沉降10-40分钟后得到色素沉淀(303)、溶有蜡质类的氯仿溶液2#、溶有生物碱盐酸盐的盐酸溶液；溶有生物碱盐酸盐的盐酸溶液经管道(417)、泵(121)和管道(408，409)送至储罐(138)，而溶有蜡质类的氯仿溶液2#则经管道(419)、泵(122)和管道(420)送到浓缩蒸馏器(107)，以1-6个大气压的蒸气(203)通入浓缩蒸馏器(107)的夹套中加热，在常压或减压条件下蒸馏浓缩，蒸发出的氯仿蒸气经管道(422)送到冷凝器(109)，对浓缩至出现大量沉淀的氯仿溶液层，经管道(423)送至分离机(108)在1000-10000转/分速度下沉降分离10-40分钟，得沉淀蜡质类(305)和含蜡质类浓氯仿溶液3#，氯仿溶液3#经管道(421)和泵(122)返回浓缩蒸馏器(107)；对经管道(422)送来的氯仿蒸气则进入冷凝器的蛇形管中在冷水(204)的作用下，冷却得液体氯仿，经管道(424)和泵(123)送到氯仿储罐(139)，氯仿可经过管道(425，414)返回储罐(135)中以备循环使用；B、自管道(426)送到酸化塔(111)的水溶液1#与由外部供给的CO₂(210)或自CO₂储罐(140)经管道(427)送来的CO₂一起进入酸化塔(111)，其酸化塔(111)进口的气(CO₂)∶液(水溶液1#)为10∶1-100∶1，酸化塔(111)进口的CO₂分压为5-200个大气压，使水溶液1#吸收CO₂，使木质素游离沉淀，为了确保酸化效果、用CO₂循环压缩机(110)自酸化塔(111)中抽出CO₂经管道(429，428)、储罐(140)和管道(427)后再次进入酸化塔，使CO₂形成循环；同时对落到酸化塔底的酸化液也自塔底经管道(430)、泵(124)和管道(431)再次与CO₂一起进入酸化塔内进行循环酸化，直到pH值达到3.1-5.0时为酸化终点，此时对落到酸化塔底的浆糊状酸化液经管道(430)、泵(124)和管道(432)送到絮凝器(112)中，以蒸气或热水(206)通入絮凝器(112)的夹套中加热，升温到50-90℃，保温1-6小时，直到木质素絮凝，然后降温到0-30℃，再静置5-15分钟后经管道(433)送到耐压压滤机(113)压滤，得到粗品木质素(308)和不含木质素的水溶液2#；注意絮凝器和压滤器进口均应用CO₂维持原酸化时的压力；水溶液2#经管道(434)、泵(125)和管道(435)送到装有活性炭(207)的吸附塔(114)中在常压或以CO₂维持1-10个大气压下脱色，溶液流速为1-80kg溶液/kg活性炭·小时，吸附塔(114)内维持温度为50-90℃，吸附塔(114)的流出液为无色至淡黄色水溶液3#，水溶液3#经管道(437)、泵(126)和管道(438)送到装填有弱酸性阳离子交换树脂(208)的阳离子交换塔(115)中；在进行阳离子交换时流速为1-80kg溶液/kg树脂·小时，温度为40-90℃，并且经管道(440)用真空泵(117)对阳离子交换塔减压，使阳离子塔塔顶气压在10-100mmHg以下，让CO₂释放出来，经真空泵(117)抽出的CO₂则经管道(436)返回储罐(140)中，形成CO₂的循环使用，而Na⁺吸附于树脂上，由阳离子交换塔流出的液体为水溶液4#，经管道(441)送去进行阴离子交换；对已吸附了Na⁺的阳树脂需进行洗脱，洗脱液采用以CO₂酸化到pH3.5-5.0的水溶液(209)，在以CO₂保持1-20个大气压的情况下自增压泵(116)经管道(439)进入阳离子交换塔(115)中，常温加压(1-20个大气压)下以1-80kg溶液/kg树脂·小时的流速洗脱，洗脱时自阳离子交换塔(115)中的流出液为NaHCO₃溶液(310)；对自管道(441)来的水溶液4#经泵(127)和管道(443)送到装填有阴离子交换树脂(211)的阴离子交换塔(118)中，常温常压下以1-80kg溶液/kg树脂·小时的流速进行阴离子交换，交换后的流出液为含糖分的水溶液5#；对吸附了阴离子(主要为羧酸根离子)的阴离子树脂以碱水(212)洗脱在常温常压下以1-80kg碱液/kg树脂·小时的流速洗脱，流出液为羧酸盐溶液(311)，可去精制羧酸或羧酸盐；水溶液5#自管道(444)、泵(128)和管道(445)送到稀糖水储罐(141)，如经过检验含盐大于0.1-100毫摩尔/升时，则经管(442，437)、泵(126)再次返加阳阴离子交换系统，进行循环处理，如经过检验含盐小于0.1-100毫摩尔/升时，则溶液5#自管道(446)、增压泵(129)增压10-300个大气压后，再经管道(447)送至反渗析组件(119)进行反渗析处理，反渗析透过液为纯水(312)，经过反渗析处理浓缩后的糖液(313)经减压阀(130)放出。