[发明专利]硝酸钾和氮钾复合肥料联产工艺

说明书

本发明涉及化工原料或者化肥生产方法。

硝酸钾是一种重要的无机化工原料和农用无氯复合肥料。其生产方法大多采用传统的用硝酸钠和氯化钾为原料转化法生产（《无机盐工业手册》化学工业出版社，1988年6月）。此法的缺点是原料中硝酸钠价高、紧缺，付产物氯化钠价值低;另一类方法是用硝酸和氯化钾为原料，利用有机溶剂萃取出付产物氯化氢（HCl）和未反应的硝酸（HNo₃）（《化工生产流程图解》，化学工业出版社，1984年6月），或者用烷基叔胺缔合置换法（专利申请号：88105115.2，公开号：CN1040562A）。该类方法付产物为稀盐酸（后者虽为氯化铵，但原料部份又增加了氨或液氨），设备腐蚀严重，工艺流程长，产品质量低（KNo₃含量为93.0-97.0%）。

本发明的目的是提供一种原料价廉易得，生产流程短，且产品质量高的硝酸钾和氮钾复合肥料联产工艺。

本发明选用工业或农用硝酸铵和氯化钾为原料，加入由H₂O、NH₄NO₃、NH₄Cl、KNo₃及一种或几种盐配制的母液（盐溶剂），经复分解循环法在15-35℃温度反应生产硝酸钾和在55-80℃温度反应生产氮钾复合肥料。其化学反应式为：

原料配比（重量%）为：

NH₄No₃9.4-11.4 KCl 7.7-9.3

母液（盐溶剂）79.3-82.9

其中母液（盐溶剂）的配比（重量%）为：

H₂O 25.3-41.4 NH₄Cl 13.1-17.1

NH₄No₃13.4-27.6 KNo₃21.1-25.5

其它盐6.9-8.5

在母液（盐溶剂）中的其它盐是反应式中原料以外的一种或几种。如硫酸氢钾、磷酸钾、氯化钠等。实验证明，盐在复分解反应过程中，可以起促进、传质、缓冲“库容”、除杂等作用。

本发明分两道工序进行，即：

第一道工序：在加热浓缩过后的母液中，加入固体硝酸铵，析出固体氯化铵钾，经过滤、洗涤、烘干得含N量为25%，含K₂O量4～5%的氮钾复合肥料。

第二道工序：将第一道中过滤剩下的母液加入适量氯化钾和适当水，加热溶解，冷却至常温，析出硝酸钾固体，经过滤、洗涤、再重结晶一次（在此过程中加入适量表面活性剂），得到硝酸钾精品，经汽流干燥，得99.6%以上的松散型硝酸钾。

将二道工序过滤剩下的母液用于第一道工序，循环使用，这就形成了复分解循环法生产硝酸钾和复合肥的新方法。

实施本发明的最好方式举例如下：

1.母液配制：在65.4kgH₂O中，加入KHSo₄10kg、NH₄Cl 24.6kg、KNo₃30.3kg、NH₄No₃19.2kg，加热溶解过滤。

2.将1中过滤的母液加热浓缩到原体积的78%，加入NH₄No₃固体15.2kg，溶解、冷却至60℃过滤，用60℃热水少许洗一、二次，送去汽流干燥，得氮钾复合肥料12.1kg。

3.将2道工序过滤剩下的母液加适量的H₂O，加入KCl 12.4kg溶解，冷却至30℃结晶，过滤分离，用少许冷水洗一、二次，得KNo₃粗品。

4.将粗品加少许水，加热溶解，再加入300PPm表面活性剂，冷却至常温，过滤、洗涤、汽流干燥，得纯度大于99.6%的松散型硝酸钾。

5.将4中过滤剩下的母液调整各种离子的浓度比例，就可进行第二轮循环生产。

本发明与现有生产工艺相比，具有如下特点：

1.由于采用工业或农用硝酸铵和氯化钾为原料，显著降低原料成本。

2.采用水和一种或几种盐组成的“盐溶剂”使反应易于进行，产品易于分离和洗涤。

3.采用先进的喷雾浓缩塔，克服了氯化铵的腐蚀严重的缺点。