[发明专利]黄磷炉渣制取白炭黑

说明书

本发明涉及一种白炭黑（又名水合二氧化硅）的制备方法，具体地说就是一种用黄磷炉渣为原料制取白炭黑的方法，属于精细化工产品的制备技术领域。

白炭黑主要在合成橡胶工业中用作补强剂，也可用作稠化剂或增稠剖，也用于绝缘漆的调合剂和油漆的退光剂，其在摄影、铸造、化工、农药，造纸等领域有着广泛的用途，而且用量很大。文献所记载的白炭黑的制备方法有干法生产、盐酸沉淀法和硝酸沉淀法，其中干法生产和硝酸沉淀法所用的原料昂贵，对设备的要求高，技术复杂。而应用最多的是盐酸沉淀法，该方法主要原料是石英砂、纯碱盐酸和二氧化碳，其工艺路线为：首先采用燃油或优质煤，在高温下，将石英砂与纯碱反应制得水玻璃，然后在一定条件下，从水玻璃的水溶液中制取白炭黑。此方法有如下缺点：第一、能耗高，第二、对原料要求严格，产品成本高，因此应用受到限制，往往需依赖进口。

本发明的目的就是提供一种原料来源广泛，价格便宜，工艺简单，成本低的白炭黑的制备方法。

本发明的基本构思是：以黄磷厂排放的废渣，即黄磷炉渣为原料，经一系列处理后制得所需产品。经分析，黄磷炉渣的主要成份是CaSiO₃且SiO₂的含量一般在35%以上，并具有一定的活性，能直接被酸分解，特别是易被盐酸分解，故此可用来作为制备白炭黑的原料，这样就提供了利用黄磷炉渣制备白炭黑的可能性。

本发明的目的是这样实现的：

用黄磷炉渣为原料、经过原料盐酸化处理，制备硅酸钠，然后与硫酸混合制得粗品白炭黑，再经烘干、粉碎等工序得到精品白炭黑。

具体的本发明的特征包括：

a、将含有CaSiO₃的黄磷炉渣（其中SiO₂的含量在35%以上）用盐酸处理制得硅凝胶。

b、所得硅凝胶用碱处理制备硅酸钠（水玻璃）。

c、与硫酸混合制得白炭黑粗品。

d、粗品烘干、粉碎得成品。

黄磷炉渣用盐酸处理时，先将盐酸加热至50℃左右，所用的盐酸浓度15-30%范围均可，该反应过程为放热反应，控制在40-70℃为宜，反应过程可表示如下：

硅溶胶在酸性介质中极不稳定，立即生成硅凝胶，生成的硅凝胶用烧碱溶液处理，可获得硅酸钠：

这一过程控制反应温度在80-100℃范围，所用的烧碱溶液采用一般工业上常用的液碱即可。

用制得的硅酸钠与硫酸混合可制得白炭黑粗品：

对反应产物分离得到白炭黑SiO₂·nH₂O，上述反应的最佳条件为：硫酸浓度13-17Be，Na₂O·mSiO₂为14-17Be，控制反应温度55-65℃较适宜，为了加快反应速度，也可以加入适量食盐溶液;此外，为保证使反应形成的晶体成长稳定，提高白炭黑的纯度，还可以在混合液中加入晶种。

上述反应混合液经分离、水洗沉淀物、再经烘干、粉碎，可得到符合不同使用要求的白炭黑。

本发明的方法中间过程中虽有盐酸和硫酸水洗母液产生，但可以循环套用，经处理后完全可达到规定的排放标准，无二次污染。

本发明与现有技术相比有如下优点：由于反应过程中反应温度最高不超过95℃，因此不需要燃料油或优质燃煤，节约了能源;其次，原料来源广泛，变废为宝，减少了环境污染，另外勿需大量纯碱，只要氯碱厂的付产品盐酸、液碱和食盐即可，工艺简单、成本低、容易实现工业化生产。

图1为本发明的工艺流程图。

下面结合附图和实施例进一步描述本发明。

实施例一：

a、原料盐酸化处理

称取100克粒度小于40目的黄磷炉渣，量取450ml120%的盐酸，先将盐酸加热至40-50℃，然后将炉渣倒入盐酸中进行反应，制取硅胶。

b、制备硅酸钠